цю були Суттєво ніжчі від Характерними для багатьох завдань органічного аналізу.
Вирішення цієї задачі Вимагай розробки І Вступ до аналітичної практики методів розділення и детектування, Які Забезпечують визначення пікограмовіх кількостей діоксінів на фоні Речовини, Які Присутні в матріці в однозначно більш високих концентраціях. Такі методи включаються багатостадійну пробопідготовку, яка дозволяє ВИДАЛИТИ основнову кількість заважаючих Речовини, з Наступний розділенням методом капілярної газо-рідінної хроматографії и детектування за помощью мас-спектрометрів вісокої роздільної здатності. Незважаючі на значні Досягнення в области ультраслідового аналізу, визначення діоксанів є однією Із самих дорогих аналітичних завдань, Які віконуються серійно - ВАРТІСТЬ аналізу однієї Проби перевіщує 1000 долларов.
6.1 Сучасні методи пробопідготовки
Стандартні методики для визначення діоксінів, розраховані на скроню відтворюваність є Надто трудоємнімі и на практіці Рідко Використовують у ПОВНЕ обсязі. Для того, аби задовільніті потрібно на проведення екологічних ДОСЛІДЖЕНЬ, існуючі методики вдосконалюються и створюються Нові методи аналізу.
Одним Із таких Вдосконалення стало создания автоматічної системи пробоочісткі (Power-Prep, Fluid Management Systems, Inc.). ця система однозначно поніжує Вплив людського фактору на якісь результатів, а Використання фабричних одноразовими колонок Із сорбентами практично повінстю нівелює артефакти и підвіщує відтворюваність. На шкода, система на п'ять проб має ВАРТІСТЬ близьким $ 70000, что поряд з ее НИЗЬКИХ надійністю практично повність віключає ее Використання на теренах СНД.
Найбільш значний Вдосконалення процедури пробопідготовки при аналізі ПХДД/ПХДФ в СНР стало Використання у лабораторній практіці вугільніх мікро колонок ФАС-МД російського виробництва. Це дозволило вірішіті проблему відділення планарних Речовини від жиру та других компонентів матріці и позбавітіся стадії упарювання толуолу.
Іншім великим досягнені аналітичної хімії стало создания методу екстракції в субкрітічніх Умова, тоб в інтервалі температур между температурою кіпіння Розчинник и критичну температуру при Тиску не менше Тиску рівноважної парі Розчинник.
Відомо, что збільшенню ефектівності рідінної екстракції з твердій матриці спріяє Підвищення Температуру и високий Градієнт концентрації, для чого на практіці Використовують кіп'ятіння з Обернений холодильником, екстракція кількома порціямі Розчинник чг екстракція в апараті Сокслета. Метод екстракції в субкрітічніх умів дозволивши скоротіті трівалість екстракції від кількох діб до кількох хвилин.
У загально випадка, установка для субкрітічної екстракції є ГОРУ системою, в якій колонка з нерухомости фазою замінена картриджем Зі зразки, вміщеннм у термостат газового хроматографа. Тиск в Системі регулюється віхіднім краном, для охолодження перегрітого Роз...
