оль) по ГОСТ 10929-76. p> Вода дистильована за ГОСТ 6709-72.
Всі реактиви повинні бути кваліфікації х. ч.
6.3 Підготовка до аналізу
6.3.1 Приготування основного стандартного розчину азотнокислого свинцю
1,600 г РЬ (N0 3 ) г розчиняють в дистильованої води, що містить 1 см 3 концентрованої HNO : >, і доводять об'єм дистильованою водою до 1 дм 3 . 1 см 3 цього розчину містить 1 мг РЬ 2 +.
6.3.2 Приготування робочого стандартного розчину азотнокислого свинцю
Розчин готують у день побудови градуювального графіка розведенням основного стандартного розчину 1: 1000. У мірну колбу місткістю 100 см 3 вносять 10 см 3 основного стандартного розчину свинцю і доводять об'єм до мітки 0,001 н розчином HN0 3 . 1 см 3 розчину містить 100 мкг РЬ 2г . Потім 10 см 3 робочого розчину вносять у мірну колбу місткістю 1 дм 3 і доводять обсяг 0,001 і розчином HNOs до мітки. 1 см 3 розчину містить 1 мкг РЬ 2 +. br/>
6.3.3 Приготування основного стандартного розчину цинку 1,000 г металевого цинку розчиняють в 7 см 3 НС1 (1: 1), розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм 3 і доводять дистильованою водою до мітки. 1 см 3 розчину містить 1 мг Zn 2 -.
6.3.4 Приготування робочого стандартного розчину цінкаОсновной розчин розбавляють 1: 100 в день побудови градуйова вального графіка. У мірну колбу місткістю 1 дм 3 вносять
10 см ; основного розчину і доводять до позначки 0,001 н розчином HCI, 1 см 3 розчину містить 10 мкг Zn 2 f . br/>
6.3.5 Приготування 0,001 г розчину азотної кислоти Розчин готують з фіксаналу відповідним розведенням дистильованою водою.
6.3.6 Приготування 0,001 н розчину соляної кислоти. Розчин готують з фіксаналу відповідним розведенням дистильованою водою.
6.3.7 Приготування 1 М розчину ортофосфорної кислоти 65,4 см 3 87%-ної ортофосфорної кислоти (щільністю 1,72 г/см 3 ) вносять у мірну колбу місткістю 1 дм 3 і розбавляють об'єм дистильованою водою до мітки.
6.4 Проведення аналізу
У середовищі 1 М розчину ортофосфорної кислоти потенціал напівхвилі свинцю 0,53 В і цинку 1,13 У стосовно насиченому каломельному електроду.
Визначенню свинцю заважає олово (Sn 2 + ) в концентрації, що перевищує в 1000 разів вміст свинцю в досліджуваній воді. Визначенню цинку заважає нікель у концентрації, що перевищує в 10 разів вміст цинку в пробі. Зазвичай ці концентрації олова і нікелю в питній воді не зустрічаються.
Для визначення відбирають 100 см 3 досліджуваної води, подкіс-, ленній при відборі води (якщо досліджувана вода не була підкисляючи, її подкисляют 0,5 см 3 концентрованої НС1), поміщають в хімічний стакан і випарюють на водяній бані. Сухий залишок минерализуют на піщаній бані. Для цього до сухого залишку додають 0,5 см 3 концентрованої сірчаної кислоти і по краплях 2 см 3 концентрованої азотної кислоти і випарюють досуха. Потім додають 0,5 см 3 перекису водню і 1 см 3 концентрованої соляної кислоти і знову випарюють на водяній бані. Для видалення залишкової кількості кислоти сухий залишок двічі обробляють дистильованою водою (порціями приблизно 10 см 3 ) з подальшим випаровуванням до сухого залишку.
Після такої обробки сухий залишок кількісно розчиняють у 10 см 3 1 М розчину ортофосфорної кислоти (фону) і переносять у центрифужну пробірку. Розчин центрифугують 2-3 хв, при швидкості обертання 3000 хв, видаляють кисень продуванием азотом і полярографіруют при вибраних умовах, знайдених при побудові градуювального графіка. За отриманою висоті полярографической хвилі, в міліметрах, за допомогою градуювального графіка визначають концентрацію свинцю і цинку, в мікрограма, в пробі.
Для побудови градуювального графіка в мірні колби місткістю 100 см 3 наливають робочий стандартний розчин свинцю з вмістом в 1 см 3 розчину 1 мкг свинцю і цинку з вмістом в 1 см 3 розчину 10 мкг цинку в таких кількостях: 0,0, 1,0, 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10 см 3 . Потім всі колби доливають до мітки дистильованою водою. Отримують стандартну шкалу з вмістом 0,0-1,0-2,0-4,0-6,0-8,0-10 мкг РЬ 2 + і 0,0-10-20 40-60-80 - 100 мкг Zn 2 +. Обробляють зразкові розчини так само, як досліджувану воду. За отриманими даними висот полярографічних волі будують градуйований графік залежності висоти полярографической хвилі від концентрації в мкг РЬ 2 + і Zn 2 l
Виявлення ум...
