/>
5.4 Проведення аналізу
Визначенню заважають: мідь і ртуть. Хлориди в концентрації до 300 мг/дм 3 не заважають визначенню. Вплив міді усувається зв'язуванням в комплекс з трілоном Б, а ртуті (Hg 2 + )-відновленням до ртуті (Hg + ). В якості відновника використовується кислота аскорбінова. Відновлення протікає в азотнокислої середовищі. Реакція відновлення (Hg 2 + в Hg + ) аскорбінової кислотою протікає в часі. В якості каталізатора застосовують срібло (для досліджуваної води використовують 0,5 мкг стандартного розчину срібла). Одновалентна ртуть не заважає визначенню срібла. p> У конічну колбу місткістю 300 см 3 поміщають 200 см 3 заздалегідь профільтрованої води, 10 см 3 очищеної сірчаної кислоти (1:1) і 1 см 3 25%-ного розчину персульфата амонію. Пробу кип'ятять 10 хв 4 (рахуючи з моменту закипання), охолоджують водою і доводять об'єм проби у вимірювальному циліндрі двічі перегнанной дистильованою водою до об'єму 200 см 3 . Розчин переносять в ділильну воронку місткістю 250-300 см 3 , додають +5 См 3 0,2 н розчину трилону Б, перемішують і додають з бюретки 2 см 3 0,0005%-ного розчину дитизона в чотирихлористому вуглеці, енергійно струшують 1 хв. Забарвлення дитизона в присутності срібла змінюється від зеленої до жовтої. Після відстоювання нижній пофарбований шар дітізоната срібла зливають в колориметричну пробірку з притертою пробкою, перемішують і порівнюють інтенсивність забарвлення зі шкалою зразків.
Для приготування шкали стандартних розчинів у вимірювальні циліндри місткістю 250 см 3 вносять: 0,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10 см 3 робочого стандартного розчину азотнокислого срібла і доводять до 200 см 3 дистильованою водою. Отримують шкалу зразкових розчинів з вмістом 0,0-0,2-0,3-0,5-0,7 - 1,0 мкг Ag + в 200 см 3 розчину. Розчини переносять у колби місткістю по 300 см 3 . У кожну колбу додають по 10 см 3 сірчаної кислоти (1:1) і 1 см 3 25%-ного розчину персульфата амонія. Далі аналіз продовжують, як описано вище. Шкала стійка протягом доби за умови зберігання її в темному місці.
Якщо досліджувана вода містить ртуть, то необхідно усунути її вплив. Для цього в досліджувану воду, перенесену в ділильну воронку після руйнування органічних речовин персульфат амонію, додають 2 краплі очищеної азотної кислоти (1:1), 0,5 см 3 азотнокислого срібла, що містить 1 мкг/см 3 Ag 1 " (Каталізатор), і 5 см 3 свіжоприготованого 20%-ного розчину аскорбінової кислоти. Розчин перемішують і залишають стояти на 20-30 хв. Далі аналіз продовжують, як описано вищим. p> При визначенні результатів введені в пробу 0,5 мкг срібла віднімають.
5.5 Обробка результатів
Вміст срібла (X) в мг/дм 3 , визначають за формулою
Х = а * 1000/V * 1000
де а-вміст срібла, знайдене за шкалою стандартних розчинів, мкг; V- обсяг досліджуваної води, взятий для визначення, см 3 . Допустиме розбіжність між повторними визначеннями - 25 відн. %. p> 6. ВИЗНАЧЕННЯ ЗМІСТУ СВИНЦЮ ТА ЦИНКУ У Одній пробі (полярографічного МЕТОД)
6.1 Суть методу
Метод заснований на відновленні іонів свинцю і цинку на В»ртутно-крапельному електроді до відповідного металу. У середовищі +1 М розчину фосфорної кислоти потенціал напівхвилі свинцю 0,53 В і цинку 1,13 В по відношенню до насиченого каломельному електроду. p> Чутливість методу складає (Обсяг досліджуваної води 100 см 3 ) -0,01 мг/дм 3 свинцю і 0,1 мг/дм 3 цинку. br/>
6.2 Апаратура, матеріали та реактиви
полярограф змінного струму ППТ 1 або вектор-полярограф Ц. Л. О.
Баня водяна. Баня піщана. p> Центрифуга Ц.Л.Н.2 або іншого аналогічного типу, яка забезпечує швидкість обертання до 5000 хв " 1 .
Посуд мірний скляний лабораторний за ГОСТ 1770-74, ГОСТ 20292-74 місткістю: колби мірні 1000, 500 і 100 см 3 ; піпетки 10, 5, 2 і 1 см 3 з розподілами 0,1; 0,05 і 0,01-см 3 ; циліндри вимірювальні 100, 25 і 10 см 3 .
Пробірки центрифужні місткістю 10 см 3 .
Воронки скляні за ГОСТ 8613-75, типу I.
Пробірки з притертими пробками за ГОСТ 25336-82. p> Склянки скляні лабораторні місткістю 100 см 3 па ГОСТ 25336-82.
Капельниця скляна лабораторний за ГОСТ 25336-82. p> Палички скляні.
Кислота азотна по ГОСТ 4461-77.
Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77.
Кислота соляна за ГОСТ 3118-77.
Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552-80.
Цинк металевий.
Свинець азотнокислий за ГОСТ 4236-77.
Водню перекис (пергідр...
