ктор поміщають в лазню-термостат, нагріту до температури випробування - 350 ° С, і починають відлік часу.
7. Протягом роботи мікрореактора з досліджуваними зразками беруться на вимірювання в'язкості в міні-віскозиметрах. Проба береться для того, щоб простежити зміну в'язкості зразків з плином часу.
Обробка результатів:
За час до гелірованія приймається сумарна тривалість випробування зразка масла в годинах, протягом якого відбувається повна втрата рухливості масла, обумовлена ??візуально.
По закінченню роботи будується графік зміни в'язкості зразків з плином часу.
Малюнок 6. мікрореактори для випробування мікрокількостей силіконових масел при високих температурах в лабораторних умовах.
- пробірка мікрореактора; 2 - верхня частина з капіляром і трубкою;
- капіляр для подачі повітря; 4 - трубка для відведення газоподібних продуктів деструкції.
Малюнок 7. Схема збірки апарату для визначення часу до гелірованія масла (метод мікроВТІ)
1 - маностат; 2 - пастки; 3 - промивна склянка з сірчаною кислотою; 4 - осушувач повітря з аскарітом; 5 - осушувач повітря з силікагелем; 6 - реометр; 7 - баня-тормостат; 8 - мікрореактор.
Результати випробування
Дослідження термоокілітельной стабільності Поліметилсилоксанові рідин ПМС - 20, ПМС - 100, ПМС - 200 с металлосодержащими присадками показало, що поліметилсилоксан без присадки при випробуваннях при 300 ° С загеліровался (втрата рухливості) через 23,5 години. У присутності монометальной присадки гелірованіе зразка настає через сотні годин. За результатами досліджень (таблиця №9) був побудований (графік №1).
Крива зміни в'язкості ПМС - 20 без присадки різко йде вгору. Крива зміни в'язкості з монометальной присадкою протягом перших 5:00 випробування знижується, мабуть, відбувається декструкція силоксановой ланцюга, а після 5:00 в'язкість наростає.
При дослідженні кінематичної в'язкості ПМС - 20 з біметальной присадкою зміна в'язкості незначне: за 90часов випробування всього на 4 мм 2/с. Це може говорити про те, що біметальная присадка повністю запобігає процес деструкції поліметілсілоксана ПМС - 20.
Таблиця №9. Дослідження кінематичної в'язкості ПМС - 20, ПМС - 20 + М.П., ??ПМС - 20 + Б.П.
Час, ч01,94,5913,818,523,6529,530,1770,758690,67Вязкость ПМС - 20, мм 2/с 2137,14 --- гель----- В'язкість ПМС - 20 + М.П., ??мм 2/с 23,75-14,232,33-45,71-61,6364,12-- В'язкість ПМС - 20 + Б.П., мм 2/с 23,7424,32-22,9423,9023,82-- - 33,4227,227,8
Графік №1. Зміна кінематичної в'язкості ПМС - 20, ПМС - 20 + М.П., ??ПМС - 20 + Б. П.
По осі ординат на графіку показано зростання кінематичної в'язкості в мм 2/с, по осі абсцис - час стояння зразка на випробуванні у годинах.
Крива зміни в'язкості ПМС - 20 на графіку зображено зеленим кольором, ПМС - 20 + М.П.- Синім, ПМС - 20 + Б.П.- Червоним.
Як видно з графіка №2, який являє собою зміну кінематичної в'язкості Поліметилсилоксанові рідини ПМС - 100, Б.П. не справляється з деструкцією ПМС - 100 на початковому етапі високотемпературного окислення (5:00), але запобігає деструкцію вже до кінця 10:00 випробування, а М.П. через 22,5 години.
Рідина ПМС - 100 без присадки виходить на гель - після 9:00 окислення.
Таблиця №10. Дослідження кінематичної в'язкості ПМС - 100, ПМС - 100 + М.П., ??ПМС - 100 + Б.П.
Час, ч01,94,59,16131832,164870,48690,6Вязкость ПМС - 100, мм 2/с 102165,38-гель ------- В'язкість ПМС - 100 + М.П., ??мм 2/с 163,6-99,7102,57-105,64107,27109,51 --- В'язкість ПМС - 100 + Б.П., мм 2/с 195,89-99,1196,2198,5199, 19- - 89,16103,97104,5
Графік №2. Зміна кінематичної в'язкості ПМС - 100, ПМС - 100 + М.П., ??ПМС - 100 + Б. П.
На графіку крива зміни кінематичної в'язкості ПМС - 100 показано синім кольором, ПМС - 100 + М.П.- Зеленим, ПМС - 100 + Б.П.- Червоним.
Таблиця №11. Дослідження Поліметилсилоксанові рідини ПМС - 200 з присадками М.П. і Б. П.
ПМС - 200
Час, ч029,16Вязкость, мм 2/с201315,07гель
ПМС - 200 + М.П.
Час, ч04,51622,529Вязкость, мм 2/с216,77210,3234,87236,88238,21гель
ПМС - 200 + Б.П. ...