2-4).
2.2 Лабораторні дослідження
Лабораторне дослідженні донних опадів включало
візуальне опис проб
гранулометричний аналіз вибіркових проб
визначення вмісту металів (Cd, Cu, Hg, Mn, Pb, Ni, Fe, Zn)
визначення вмісту нафтопродуктів
визначення концентрації органічної речовини
визначення форм знаходження важких металів у вибіркових пробах.
Рис.3. Схема гідрологічних станцій спостереження в районі порту Тамань
Гранулометричний аналіз
Результати гранулометричного аналізу донних відкладень були взяті з фонду даних ВАТ Ленморнііпроект.
Визначення хімічного складу
методом атомно-абсорбційної спектрометрії
Визначення хімічного складу проводилися мною у науково-дослідній хіміко-екологічної лабораторії (ХЕЛ) ВАТ Ленморнііпроект. Визначення металів (Fe, Cd, Pb, Zn, Cu, Ni, Hg, Mn,) в пробах донних опадів проводили атомно-абсорбційним методом, попередньо проби висушувалися до повітряно-сухого стану і проходили нарікання за методикою М-МВВ - 80-2008. Відбиралася фракція до 1 мм з додаванням 3мол азотної кислоти і 5 мл дистильованої води і до повного розчинення силікатної складової донних опадів, проби містилися в мікрохвильову піч. Потім пробу фільтрують через паперовий фільтр в мірну колбу на 100 мл. Об'єм доводять до мітки дистильованою водою. Отриманий розчин аналізують на приладі.
Визначення нафтопродуктів
Визначення нафтопродуктів (НП) в донних опадах проводили по вимірюванню масової частки нафтопродуктів на аналізаторі рідини «Флюорат - 02» флуориметричним методом, заснованим на їх екстракції з зразка хлористим метиленом або хлороформом, перекладі в гексан і очищенні екстракту методом колонкової хроматографії з наступним виміром інтенсивності флуоресценції очищеного екстракту на аналізаторі «Флюорат - 02». Діапазон вимірюваних масових часток нафтопродуктів складає від 5 до 20 000 мг/кг.
Визначення концентрації органічної речовини
Для визначення концентрації органічної речовини використовувався метод сухого озолення. Проби попередньо висушувалися до постійної ваги при температурі 105-110? С. Попередньо було визначено зміст гігроскопічної вологи в%, необхідне для перерахунку результатів озоления на суху речовину. Озолення зразка проводилося при 500-550оС протягом 3-4 годин до постійної ваги. Після озоления навішування вміст органічної речовини обчислюють за формулою:
,
де а - спад маси, р - навішування абсолютно сухої речовини до озоления, взятого на аналіз, г.
Визначення форм знаходження важких металів
Одним з найбільш поширених методів визначення форм знаходження елементів в гірських породах, грунтах і донних опадів є їх фазовий хімічний аналіз, що полягає в приготуванні і визначенні хімічного складу окремих або Постадійний витяжок з використанням різних селективних реагентів, які переводять в розчин одні сполуки, НЕ розкладаючи інші. Визначення форм знаходження елемента проводиться зазвичай не з окремих наважок, а шляхом послідовної обробки однієї і тієї ж навішування різними розчинниками.
Схеми проведення фазового хімічного аналізу досить численні; вибір оптимальної схеми визначається особливостями досліджуваного осаду, грунту або гірської породи, а також набором визначуваних елементів. У табл 3 наведена схема постадійного витяжок, застосовувана в цій роботі.
Таблиця 3. Порядок визначення форм знаходження металів в донних опадах.
Порядок ізвлеченіяФорми знаходження елементовЕкстрагенти Умови протікання експерімента1Легко сорбованих (обмінні) форми1H BaCl2Т: Ж=1: 5 кількість обробок - 2 тривалість кожної обробки - 1:00 1г: 50мл2Форми, пов'язані з гумусовій органічної составляющейПірофосфатная витяжка 0,1M Na4P2O7 * 10H2OТ: Ж=1: 20 кількість обробок - 2 тривалість кожної обробки - 2:00 1г: 50мл3Форми, пов'язані карбонатними сполуками Ацетатні-буферна суміш 1H NaOH + 1H CH3COOH + H2O=1: 2: 7Т: Ж=1: 20, рН=4.8 Обробка 2 разів протягом 20 хвилин 1г: 50мл
Хімічний фазовий аналіз виконувався в хімічній лабораторії кафедри геохімії СПбДУ. Отримані витяжки потім були проаналізовані методом ICP MS на приладі ELAN 6100 DГC (аналітична лабораторія ВСЕГЄЇ).
3. Отримані результати
Отримані результати для донних відкладень, з метою оцінки забруднення донних опадів вони порівнювалися з фоновими концентраціями важких металів в опадах акваторії розміщення підводного відвалу і з кларками хімічних елементів в осадових породах. ...
