Зміст
Введення
. Літературний огляд
.1 Відомі відомості про об'єкти аналізу
.2 Аналітичні характеристики методу атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно-зв'язаною плазмою (АЕС-ІСП)
.3 Теоретичні основи методу АЕС-ІСП
.4 Основні вузли приладів АЕС-ІСП
.4.1 Розпилювачі
.4.2 Распилітельниє камери
.4.3 Плазма й пальники
.4.4 Пристрої поділу світла по довжинах хвиль
.4.5 Детектори
.4.6 Динамічний діапазон в методі АЕС-ІСП
.5 Перешкоди в методі АЕС-ІСП
.5.1 Спектральні перешкоди
.5.2 Матричні перешкоди і розсіяне світло
.5.3 Нижній межа виявлення. Правильність і відтворюваність
.5.4 Динамічний діапазон концентрацій в методі АЕС-ІСП
. Етапи розробки методики аналізу твердих речовин методом АЕС-ІСП
. Експериментальна частина
.1 Вибір розчинника для каталізатора
.2 Пошук аналітичних ліній
.3 Вибір оптимальних умов фотометрірованія на приладі OPTIMA +4300 DV
.4 Приготування стандартних розчинів
.5 Калібрування спектрометра і визначення концентрацій в досліджуваних розчинах
.6 Перевірка правильності визначення концентрацій Co, Fe, Ni, Al і Mg за розробленою методикою
.7 Перевірка відтворюваності визначення концентрацій Co, Fe, Ni, Al і Mg за розробленою методикою
. Розрахунково-економічна частина
.1 Розрахунок собівартості визначення Fe, Co, Al, Ni, Mg методом АЕС-ІСП
Основні результати і висновки по дипломній роботі
Список використаної літератури
Введення
У завдання аналітичної лабораторії інституту каталізу входить ведення аналітичного контролю різними методами для всіх лабораторій інституту, що займаються створенням і вивченням нових каталізаторів. Для цих цілей в лабораторії створено кілька груп, за якими розподілені методи аналізу. Група, в якій робилася дана робота, називається групою хімічного спектрального аналізу. Завдання розробки методики аналізу Fe-Co-Ni-каталізатора, нанесеного на Al 2 O 3 і MgO, на вміст активних компонентів (Fe, Co і Ni) і компонентів носія (Al, Mg) виникла в групі синтезу поверхневих сполук, де проводяться роботи по використанню каталізаторів у виробництві багатошарових вуглецевих нанотрубок (Мунте).
Актуальність теми.
Fe-Co-Ni-O-каталізатори є багатофазними твердими речовинами з високою дисперсністю часток (6 - 23 нм). Використовуються при синтезі багатошарових вуглецевих нанотрубок (Мунте) з унікальними фізико-хімічними властивостями (висока електро- і теплопровідність, механічна міцність, хімічна інертність та ін.). Відомо, що вуглецеві нанотрубки стають ключовим матеріалом для нанотехнологій, що розвиваються, зокрема, для виробництва композиційних матеріалів широкого призначення. Синтез нанотрубок проводиться методами газофазного каталітичного осадження вуглецю і істотно залежить від хімічного складу і структури використовуваних каталізаторів. Від цих факторів багато в чому залежить якість утворюються нанотрубок - їх діаметр, довжина, кількість шарів. Звідси зрозуміла роль елементного аналізу речовин каталізаторів. Розробка методики аналізу каталізаторів на активні компоненти є важливою ланкою в створенні якісних каталізаторів.
Мета роботи.
Досягти найменших величин похибки визначення великих концентрацій елементів (1-50 мас.д.,%) методом атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно-зв'язаною плазмою (АЕС-ІСП).
Наукова задача
Розробка уніфікованої методики аналізу Fe-Co-Ni-O-каталізаторів на елементи Fe, Co, Ni, Al, Mg методом АЕС-ІСП з прийомами поліпшення похибки визначення концентрацій 1-50 мас.д,%.
Етапи вирішення поставленого завдання:
. Вивчення проблем аналізу Fe-Co-Ni-O-каталізаторів на основні елементи Fe, Co, Ni, Al і Mg з концентрацією від 1 до 50 мас.д,%
. Вивчення теоретичних основ методу АЕС-ІСП.
. Розробка методики виконання аналізу методом АЕС-ІСП.
. Виконання аналізу для серії зразків Fe-Co-Ni-O- каталізаторів
Наукова новизна.
. Розроблено методику виявлення основних елементів у Fe-Co-Ni-O-каталізаторах, нанесених на Al 2 O 3 і MgO. Методика є уніфікованою: дозволяє швидко, з однієї навішування, провести виявлення наступних основних елементів: Co, Ni, Fe, Al і Mg з концентрацією від 1 до 50%.
. Методика дозволяє досягти величини похибки додопустімих значень її в методах атомно-абсорбційної спектрометрії: точність аналізу повинна забезпечити отримання суми елементів проби в межах 99,5-100,5%.
<...
