Курсова робота на тему:
Основні принципи підбору умов поділу
Перед початківцям хроматографістом проблема вибору типу розділової системи (Ексклюзіонной, іон-парної, адсорбційної або інший) і підбору умов, з якими краще цю систему використовувати для аналізу необхідної йому суміші речовин, встає відразу ж після того, як він отримує цю суміш. Вирішити це питання тим більш складно, ніж менш відомо речовина або речовини, з якими належить працювати, чим складніше за складом проба, чим менше досвід у хроматографіста і його можливість відтворити методику, описану в літературі (відсутність необхідних колонок і сорбентів, розчинників високого якості, детектора, градієнта розчинника тощо). Багато залежить від того, чи має хроматографіст такими-чистими стандартами, обладнанням та методиками для очищення складних за складом проб, особливо медичних та біологічних, від заважають аналізу домішок (суспензій, полімерних речовин, солей та ін.)
Як правило, треба прагнути підбирати умови поділу за принципом - від простого до складного.
Якщо речовина, з яким належить працювати, не є унікальним (вони зустрічаються досить рідко), перш за все, слід зібрати про нього всю можливу інформацію: до якого класу речовин належить, яка його формула, молекулярна маса, які є функціональні групи, в чому розчиняється, яка температура кипіння, показник заломлення, УФ-спектр, розчинність в різних розчинниках і інше.
Коли інформація про речовину або речовинах зібрана, слід провести ретельний літературний пошук з використанням реферативних журналів, оригінальної літератури, картотек, каталогів і зібрати всю інформацію про методики аналізу цієї речовини як ВЕРХ, так і родинними методами (ГЖХ, ТШХ, колонкової хроматографією). Попутно необхідно зібрати інформацію про методи очищення і підготовки проб. Зібрану інформацію слід заносити на картки і зберігати в картотеці. Якщо інформація про речовину дуже мізерна або ж повністю відсутня, слід збирати інформацію про найбільш близьких за властивостями класах речовин. Коли весь зібраний літературний матеріал оброблений і систематизований, потрібно вибрати ту з методик, яка найбільш відповідає наявному обладнанню, найбільш проста для виконання і для відтворення якої є всі умови (колонки, сорбенти, розчинники, реагенти).
Починати слід з підготовки хроматографічної системи. Її слід ретельно перевірити, приготувати потрібний розчинник, промити, врівноважити колонку з новим розчинником. Якщо можливо, після цього ввести тестову суміш, щоб переконатися в тому, що колонка і вся система в цілому наводяться в робочому стані. Урівноваження колонки з розчинником слід проводити до тих пір, поки параметри утримування тест-речовин не стануть абсолютно стабільними. Потім слід перейти до аналізу. На початковому етапі роботи не слід захоплюватися високою чутливістю детектування, за винятком лише тих випадків, к...
