Загальна хімічна схема
В
Реакція окислення
В
Реакція етерифікації
В
Реакція гідрування
В
Отримання пармідін
В
Регламент синтезу
1. дипиколиновая кислота (II). До 76,3 г 40,2% 2,6-лутідіна (30,6 г 100% I), розчиненого в 690 мл води, при 70-75 o C і при інтенсивному перемішуванні додають 9 порцій перманганату калію (по 23,5 г), вносячи кожну наступну порцію після повного розкислення попередньої. Температуру реакційної маси підтримують 70-75 o С. Двоокис марганцю відфільтровують при 70-75 o С, промивають нагрітої до 80 o C водою. Об'єднані фільтрати подкисляют конц. Соляною кислотою. Для більш повного перекладу монокаліевой солі дипиколиновая кислоти у вільну кислоту спочатку випав осад розчиняють при нагріванні реакційної маси до 90 o C, після чого розчин з рН від -0,2 до -0,25 повільно охолоджують і дають витримку 1 год при 10-12 o C . Осад дипиколиновая кислоти фільтрують, висушують і визначають процентний вміст титруванням їдким натром (поп фенолфталеину) і полярографически (по обох методів змісту II не ніжк 98%). Щавлева кислота (перганатометріческі) і вогнетривкий осад (домішка монокаліевих солей дипиколиновая і щавлевої кислот) відсутні. Вихід 29 г (60%), т. пл. 243 - 244 o З разл.
. 2,6-Бісоксіметілпірідін (IV). До 440 мл безводного бутилового спирту (вологи не більше 0,2%) додають 35 г II і 35г сухого катіоніту КУ 2х8 в H + формі. Кип'ятять з відгоном води за принципом Діна - Старка, контролюючи кінець реакції з визначення титрометричні змісту в реакційній масі монобутілового ефіру дипиколиновая кислоти (кінець реакції - при його вмісті 0,007 г/мл). Масу залишають охолоджуватися до 90-95 o С, декантирують з катіоніту. Катионит промивають 3 рази по 85 мл безводного бутанолу та використовують на наступній операції етерефікаціі (катіоніт без регенерації можна використовувати не менше 10 разів). До об'єднаним бутанольного розчинів III додають порціями 13,45 г боргідріда натрію, підтримуючи температуру маси 35 - 40 o
Схожі реферати:
Реферат на тему: Окислення щавлевої кислоти перманганатом каліюРеферат на тему: Отримання метилового ефіру монохлоруксусной кислоти Реферат на тему: Хімічна технологія: отримання акролеїну і акрилової кислотиРеферат на тему: Отримання, властивості та застосування аміди-амонієвої солі малеопімаровой ...Реферат на тему: Витяг кремнефтористоводородной кислоти при процесі виробництва фосфорної ки ...
