ify"> С. Дають витримку 5 годин. Перевіряють по ТШХ відсутність в розчині бутилового ефіру 6-оксіметілпіколіновой кислоти, після чого додають 220 мл води. Бутаноловий шар відокремлюють, з водного шару діол IV додатково витягають бутанолом. Об'єднані бутанольного екстракти упаривают у вакуумі. Залишок кристалізують з води в співвідношенні 1:1,55 з вугіллям, використовуючи матковий розчин на наступних операціях: при кристалізації діолу IV і при розкладанні комплексу після відновлення боргідридом натрію діефіру III. Вихід 16,85 г (57,8% на II).
. Біс-N-метілкарбаміновий ефір 2,6-бісоксіметілпірідіна (V). До суспензії 54, 49 г IV в 450 мл безводного дихлоретану додають декілька крапель 21% розчину октоат олова в діхлоретане і доливають 49 г метілізоціаната. Перемішують 1 год при кипінні, контролюючи перебіг процесу по ТШХ (кінець реакції - при вмісті монокарбамінового ефіру не більше 0,5 мг/мл). Реакційну масу охолоджують до 15-20 o С. Осад V відфільтровують, промивають 45 мл дихлоретану і перекрісталлізовивают з 1900 мл води з вугіллям. Вихід 90,8 г (91%).
Розрахунок контрольних точок
Маса на входеНомер операцииПоследовательность технологічних процессовВиход на стадііМасса на виходеm a = 119,89 ТП 1.1. < span align = "justify"> 0,89 m b = 166,5951 m b = 166,5951 ТП 1.2.фільтрація0, 92m b = 153 , 2123m b = 153,2123 ТП 1.3.промивка0, 91m b = 139,4232 m b = 139,4232 ТП 1.4.подкісленіе1m b = 139,2432 m b = 139,4232 ТП 1.5.раствореніе0, 94m b = 131,0578 m b = 131,0578 ТП 1.6.фільтрація0, 92m b = 120 , 5732m b = 120,5732 ТП 1.7.сушка0, 93m b = 112,1331 m b = 112,1331 ТП 2.1. 0,84 m з = 157,6236 m з = 157,6236 ТП 2.2. 0,...
