Реферат на тему:
Якісний аналіз компонентів
Хроматографіст, початківець працювати в області високоефективної рідинної хроматографії, повинен ознайомитися з основами якісного аналізу. Якісний аналіз застосовують для ідентифікації відомого продукту, отриманого новим шляхом або що знаходиться в суміші з іншими продуктами. Він необхідний при виділенні з складних біологічних, хімічних сумішей різних компонентів, що особливо важливо в медицині, криміналістиці, екології, для контролю за знаходженням деяких ліків і хімічних продуктів та їх метаболітів в біоматеріалу. Знайомство з основами якісного аналізу допоможе уникнути типових помилок, наприклад, відрізнити домішки у зразку від домішок в розчиннику або перевіряти чистоту речовини не на одній довжині хвилі спектрофотометра, а на різних і т.д.
Перш ніж приступити до аналізу, необхідно встановити, чи весь зразок елююють з колонки даною системою розчинників чи ні. Щоб бути впевненим у повному Елюювання, необхідно зібрати всю витікаючу з колонки рідина, упарити розчинник, зважити залишок і знайти ступінь вилучення зразка.
Ідентифікацію компонентів у ВЕРХ можна проводити трьома способами: 1) використовувати інформацію про утримуванні; 2) дослідити зони, отримані при розділенні у колонці рідинного хроматографа, методами спектрального або хімічного аналізу; 3) безпосередньо підключити спектральний аналізатор до колонки.
Для реєстрації піків у хроматографії використовують утримуваний обсяг V R або час утримування t R . Обидві величини є характеристикою речовини в даній хроматографічної системі. Так як час утримування розділяється речовини складається з часу взаємодії у колонці і часу проходження порожніх ділянок трубки, воно змінюється від приладу до приладу. Зручно мати речовина, не утримує даної колонкою, прийнявши його за стандарт, час і обсяг утримування якого t 0 , V 0 . Хроматографування речовини і стандарту необхідно проводити за одних і тих же умовах (тиску і швидкості потоку). Поправку на мертвий об'єм можна врахувати, використовуючи виправлене час утримування tn або виправлений обсяг утримування V R , за формулою
t R '= t R - T 0
При ідентифікації за даними про утримуванні, відомі індивідуальні речовини, які можуть бути присутніми в зразках, поділяють в тій же самій хроматографічної системі, і для них отримують значення t R . Порівнюючи ці значення t R з часом утримування невідомого піку, можна виявити, що вони або збігаються, і тоді ймовірно, що піки відповідають одному й тому ж речовині, або t R відомого речовини не відповідає t R невідомої зони. Тоді все ж можлива орієнтовна оцінка значень t R речовин, не доступних для безпосереднього вим...