Хімічні методи аналізу
1. Відбір проб:
Лабораторна проба складається 10-50 р. матеріалу, який відбирається тому, щоб його середній склад відповідав середньому складом всієї партії аналізованого речовини.
2. Розкладання проби і переведення її в розчин;
3. Проведення хімічної реакції:
X + R в†’ P
X - визначається компонент;
P - продукт реакції;
R - реагент.
4. Вимірювання -якого фізичного параметра продукту реакції, реагенту або обумовленого речовини.
Класифікація хімічних методів аналізу
I За компонентам реакції
1. Вимірюють кількість, утворився продукту реакції Р (гравіметричний спосіб). Створюють умови при яких визначається речовина повністю перетворюється на продукт реакції; далі потрібно щоб реагент R не давав другорядних продуктів реакції з сторонніми речовинами, фізичні властивості яких були б подібні з фізичними властивостями продукту.
2. Заснований на вимірюванні кількості реагенту, витраченого на реакцію з визначальним речовиною Х:
- вплив між X і R має проходити стехіометрично;
- реакція повинна протікати швидко;
- реагент не повинен вступати в реакцію з стороннім речовинами;
- необхідний спосіб встановлення точки еквівалентності, тобто момент титрування коли реагент прибавлен в еквівалентній кількості (індикатор, зміна забарвлення, о-в потенціалу, електропровідності).
3. Фіксує зміни, що відбуваються з самим визначальним речовиною Х, в процесі взаємодії з реагентом R (газовий аналіз).
II Типи хімічних реакцій
1. Кислотно-основні. p> 2. Освіта комплексних сполук.
3. ОВР. p> Кислотно-основні реакції: використовують в основному для прямого кількісного визначення сильних і слабких кислот і підстав, і їх солей.
Реакції утворення комплексних сполук: визначаються речовини дією реагентів переводять в комплексні іони і з'єднання.
На реакціях комплексоутворення засновані наступні методи розділення та визначення:
1) Поділ за коштами осадження;
2) Метод екстракції (Нерозчинні у воді комплексні сполуки нерідко добре розчиняються в органічних розчинниках - бензол, хлороформ - процес перекладу комплексних сполук з водних фаз у дисперсну називається екстракцією);
3) Фотометричний (Зі з нитрозного сіллю) - вимірюють оптимальну щільність розчинів комплексних сполук;
4) Титрометричний метод аналізу
+5) Гравіметричний метод аналізу.
ОВР:
1) метод цементації - відновлення Ме іонів металів в розчині;
2) електроліз з ртутним катодом - при електролізі розчину з ртутним катодом іони багатьох елементів відновлюються електричним струмом до Ме, які розчиняються в ртуті, утворюючи амальгаму. Іони інших Ме залишаються при цьому в розчині;
3) метод ідентифікації;
4) тітріметріческіе методи;
5) електрогравіметріческій - через досліджуваний розчин пропускають ел. струм певної напруги, при цьому іони Ме відновлюються до Ме стану, що виділився зважують;
6) кулонометрический метод - кількість речовини визначають за кількістю електрики, яка необхідно затратити для електрохімічного перетворення аналізованого речовини. Реагенти аналізу знаходять за законом Фарадея:
В
М - кількість визначуваного елемента;
F - число Фарадея (98500 Кл),
А - атомна маса елемента;
n - кількість електронів, які беруть участь в електрохімічному перетворенні даного елемента;
Q - кількість електрики (Q = I в€™ П„).
7) каталітичний метод аналізу;
8) полярографический;
III Класифікація методів поділу, заснованих на використанні різних типів фазових перетворень:
Відомі такі типи рівноваг між фазами:
- Ж-Г:
- Т-Г
- Ж 1 - Ж 2
- Ж-Т
Рівновага Ж-Г або Т-Г використовується в аналізі при виділенні речовин в газову фазу (СО 2 , Н 2 Про і т.д.). p> Рівновага Ж 1 - Ж 2 спостерігається в методі екстракції і при електролізі з ртутним катодом.
Ж-Т характерно для процесів осадження та процесів виділення на поверхні твердої фази.
До методів аналізу відносять:
1. гравіметричний;
2. титриметричний;
3 оптичний;
4. електрохімічний;
5. каталітичний.
До методів поділу відносять:
1. осадження;
2. екстракція;
3. хроматографія;
4. іонний обмін.
До методів концентрування відносять:
1. осадження;
2. екстракція;
3. цементація;
4. отгонка.
Фізичні методи аналізу
Характерна особливість в тому, що в них безпосередньо вимірюють небудь фізичні параметри сис...
