тримують взаємодією хромового оксиду з аміаком.
3.1 Отримання хромового ангідриду
Витяг з шламу (промисловість); дією води на хлористий хром CrO 2 Cl 2, CrO 2 Cl 2 + H 2 O? CrO 3 + 2HCl
· обробкою сильно концентрованих розчинів хромату або біхромату калію надлишком конц. сірчаною кислотою,
K 2 CrO 4 + 2H 2 SO 4=CrO 3 + 2KHSO 4 + H 2 O
· дією HCl на хромат срібла,
· обробкою хроматів PbCrO 4, BaCrO 4, SrCrO 4 сірчаною кислотою,
PbCrO 4 + H 2 SO 4=CrO 3 + PbSO 4 + H 2 O
дією H 2 [SiF 6] на K 2 CrO 4, K 2 CrO 4 + H 2 [SiF 6]=CrO 3 + K 2 [SiF 6] + H 2 O
· обробкою BaCrO 4 надлишком HNO 3:
BaCrO 4 + 2HNO 3=CrO 3 + Ba (NO 3) 2 + H 2 O
Відбувається виділення червоно-помаранчевих кристалів CrO 3 з розчину. Вони надають рідинам червоно-бардовий колір. Для очищення CrO 3 перекрісталізовивают з водного розчину і сушать при 70 0 С на пористої платівці, або при 100 0 С в сушильній шафі.
Також хромовий ангідрид може бути отриманий при окисленні оксиду хрому (Ш) озоном або киснем при підвищеному тиску (12 атм), температурі 460 ° С в присутності каталізаторів на основі оксидів срібла, цинку, кадмію та свинцю.
Після отримані кристали CrO 3 розчинять в певній кількості води 60 0 - 70 0 С, розчин охолоджують і доливають концентрований розчин аміаку при температурі не більше 10 0 С. Випали з розчину кристали є біхроматом амонію. Які осушують вакуумним насосом, після при 100 0 С в сушильній шафі.
Висновок: При розгляді різних способів отримання біхромату амонію, виходячи з кількості наявних реактивів, та умов роботи в лабораторії, слід було прийти до висновку: що найзручніший і можливий варіант отримання біхромату амонію по рівняннях:
K 2 Cr 2 O 7 + 2H 2 SO 4=2CrO 3 + K 2 SO 4 + H 2 O
CrO 3 + 2NH 3 * H 2 O=(NH 4) 2 Cr 2 O 7 + H 2 O
IV Синтез
4.1 Синтез
4.1.1 Список посуду і приладів
1. колба (1000 мл)
2. воронка Бюхнера
. колба Бунзена
. скляна лійка
. кварцові чашки 2 шт
. хімічний стакан (1л.)
. хімічний стакан (0,5л)
. скляні лопатки (для перемішування)
. бюкс
. банку з притертою пробкою
. вакуумний водоструминний насос
. ексикатор (Ca (OCl) 2)
. сушильну шафу
. плитка
. пісочна лазня
. водна лазня
4.1.2 Список реактивів
1. Дихромат калію (К 2 Сг 2 O 7) - 300 г
2. Сірчана кислота (конц. H 2 SO 4 пл.1,84) - 570 мл
. Вода дистильована
. Азотна кислота ((ч. Д. А., Пл.1,40) HNO 3) 200-300 мл
. Розчин аміаку (NH 3 · H 2 O пл.0,91)
. (Лід)
4.1.3 Синтез речовин
Наливаємо в колбу ємністю 1л 500 мл води. Нагріваємо колбу з водою до 75 ° - 80 ° С і розчиняємо в ній 300 г дихромата калію (К 2 Сг 2 O 7) при постійному перемішуванні.
Коли речовина розчинилося, дуже обережно при перемішуванні додаємо 420 мл сірчаної кислоти (H 2 SO 4 (пл.1,84)). Суміш сильно розігрівається, і після охолодження випадають кристали CrO3 червоно-оранжевого кольору. Через 6-8 ч розчин зливаємо з кристалів. Для випадання з маточного розчину залишків хромного ангідриду, його нагріваємо його на водяній бані до 80-90 ° С і при перемішуванні додаємо ще 150 мл H 2 SO 4 (пл.1,84).
Всі випали дрібні кристали CrO 3 розчиняємо в мінімальній кількості води. Розчин упарюємо до утворення товстої плівки кристалів і потім повільно охолоджуємо. Утворилися великі кристали CrO 3 відсисаємо на фарфоровій воронці без паперового фільтра, інакше папір може спалахнути.
Для видалення домішок H 2 SO 4 і KHSO 4 кристали CrO 3, не промиваючи, переносимо в банку притертою пробкою і заливаємо їх азотною кислотою HNO 3 (ч. д. а., пл.1,40 ) так, щоб рідина повністю покривала кристали, приблизно 200-300 мл. Час від часу суміш збовтуємо. Через 10-12 год кисл...
