оту зливаємо. (Промивання бажано було проводити 3 рази, але обмежуючись в часі, ми провели одну промивку).
Потім кристали відсисаємо на воронці Бюхнера (без паперового фільтра), і сушимо (під тягою) в кварцовою чашці на пісочної бані при 60-100 ° С, часто перемішуючи, особливо наприкінці сушіння.
Коли виділення білих парів HNO 3 припинилося, маса стала темно-червоного кольору, сипучої і сухий, сушку продовжуємо в сушильній шафі при 100 ° С, після чого охолоджуємо в ексикаторі над Ca (OCl) 2.
Вихід склав приблизно 112 г (54-58%).
Через 12:00 виймаємо кристали оксиду хрому.
Розчиняємо 112 г CrO 3 в 144 мл води при 45-50 ° С. У склянку, охолоджуваний льодом, поміщаємо прозорий розчин, охолоджуємо до 8-10 ° С і потім додаємо невеликими порціями при безперервному помішуванні розчин аміаку NH 3 · H 2 O (близько 60 мл, пл.0,91) до того як індикаторна папірець не стане нейтральною, стежачи за тим, щоб температура не піднімалася вище 15 ° С. Розчин охолоджуємо до 10 ° С.
Випали кристали відсисаємо на воронці Бюхнера, промиваємо 10-15 мл крижаної води і сушимо при 50 ° С.
Отримали 30 г препарату.
4.2 Ідентифікація
4.2.1 Хімічний аналіз
Хімічний аналіз
Для ідентифікації отриманого нами речовини ми провели ряд аналізів. А тепер докладніше зупинимося на хімічному аналізі. Для визначення отриманого нами речовини нам потрібні були наступні реактиви:
. нітрат срібла,
2. гідроксид міді (2)
Нітрат срібла (азотнокисле срібло, АgNO3), безбарвне тверде з'єднання. Є найважливішою сіллю срібла, тому добре розчинний у воді. Широко використовується в хімічному аналізі і т. Д
При взаємодії з дихроматом амонію утворює дихромат срібла.
( NH 4 ) 2 Cr 2 O 7 + 2 AgNO 3 = Ag 2 Cr 2 O 7 + 2NH 4 NO 3
Дихромат срібла (Ag2Cr2O7), кристалічний рубіново - червоний порошок, малорозчинний у воді; використовується при виконанні художніх мініатюр.
Гідроксид міді (II) Cu (OH) 2 - речовина блакитного кольору. У розчині аміаку утворює стійкі аміакати темно-синього кольору.
Cu (OH) 2 + 4NH 4 OH= gt; [Cu (NH 3) 4 ] (OH) 2 + 4H 2 O
Для проведення хімічного аналізу візьмемо невелику пробу досліджуваного речовини і розчинний її у воді. Далі отриманий розчин розділимо на дві частини. І тепер безпосередньо зробимо якісні реакції на виявлення в досліджуваному розчині іонів амонію і дихромата. Доллємо в першу частину досліджуваного розчину невелику кількість нітрату срібла. Очікуємо випадання червоного осадка.Т. е дихромата срібла. У решту розчину доливають гідроксид міді (2). Очікуємо освіту стійкого комплексу темно-синього кольору, гідроксідтетраамін міді II. Що ми і спостерігали:
Таким чином, проведений нами хімічний аналіз повністю ідентифікує склад досліджуваної речовини.
4.2.2 Фізико-хімічний аналіз
Ренгенфазовий аналіз
Отриманий зразок був досліджений методом рентгенофазового аналізу
Проведений рентгенофазового аналіз показав, був отриманий
однофазний (NH 4) 2 Cr 2 O 7, що містить незначно мала кількість домішок
Піки відповідні цій речовині зображені на діаграмі в додатку.
Література
1. Ю.В. Карякін, І.І. Ангелів. Чисті хімічні речовини.- М .: Вища школа, 1974. - з 37, 64
2. Ю.Д. Третьяков. Неорганічна хімія.3 тому, книга 1. - М .: Вища школа, 2007. - С. 182, 184, 185.
. # justify gt ;. # justify gt ;. # justify gt ;. # justify gt ;. # ...
