онцентрації миш'яку в помаранчевий або жовтий колір. Послідовно відбуваються реакції:
В
В
Підвищити межа чутливості реакцій з 0,001 мг до 0,0005 мг (0,5 мкг) можна, якщо обробити папір розчином йодиду Каліл. Відбувається взаємодія дихлорида ртуті (I) з йодидом калію:
В
Забарвлення посилюється за рахунок утворення металевої ртуті:
В
Недолік способу 1 складається в неможливості виявлення домішки миш'яку в присутності сполук сурми, фосфору, солей важких металів, сульфід-і сульфіт-іонів.
Спосіб 2, заснований на реакції Буго-Тілі, не має цього недоліку, але реакція менш чутлива (0,01 мг). Суть реакції обумовлена ​​відновними властивостями натрієвої солі фосфорноватистой кислоти (гіпофі-сфіта натрію), яка відновлює сполуки миш'яку, окисляючись при цьому до фосфористої кислоти. Залежно від вмісту домішки сполук миш'яку з'являється буре фарбування або бурий осад:
В
Випробування виконують у пробірці, в яку вносять наважку випробуваного ЛВ, реактив і нагрівають у киплячій водяній бані 15 хв. Після охолодження додають 3 мл води, 5 мл ефіру, ретельно збовтують. За наявності домішки сполук миш'яку на кордоні шарів рідин утворюється бура плівка (осад миш'яку). Цей спосіб застосовується також для визначення селену і телуру.
В
14 Визначення води і летючих речовин
У ГФ включені два фізичних методу (висушування і дистиляції) і один хімічний (Акваметрія) метод визначення води. Метод висушування полягає в встановленні різниці маси ЛВ або лікарської сировини до і після висушування (Умови висушування, температура і навіс вказуються в ФС). Відкритий бюкс разом з кришкою охолоджують в ексикаторі протягом 50 хв і зважують.
Другий метод визначення води заснований на властивості двох змішуються рідин (Наприклад, води і толуолу) переганятися при більш низькій температурі, ніж кожна з цих рідин. Визначення виконують у спеціальному приладі. Потім вміст води встановлюють за її об'ємом в приймачі після закінчення перегонки і охолодження.
Акваметрія, або метод титрування реактивом Фішера, полягає у визначенні в ЛВ як гігроскопічної, так і кристалізаційної води реактивом, що включає розчин діоксиду сірки, йоду і піридину в метанолі. Визначення виконують у закритій системі, щоб виключити вплив атмосферної вологи. Взаємодія реактиву з водою протікає за схемою:
В
Недоліком методу, крім необхідності дотримання герметичності, є неможливість його використання в присутності речовин, що реагують з компонентами реактиву (Альдегіди, кетони, меркаптани, сульфіди, оксиди, ги-дроксіди, карбонати металів та ін.)
Встановлення Рі середовища
Величина рН дає важливу інформацію про ступінь чистоти ЛВ (вмісті в ньому домішок кислотного і основного характеру). У ряді ФС рекомендується встановлювати кислотність або лужність шляхом нейтралізації домішок кислот або лугів у водному розчині або екстракті. Нейтралізацію проводять у присутності індикаторів (фенолфталеїн, ти-молфталеін, метиловий червоний та ін.) Про кислотності або лужності судять або по фарбуванню індикатора, або за її зміни, або за кількістю кислоти або лугу, витрачених на нейтралізацію.
У більшості випадків ФС (ФСП) регламентує величину рН середовища розчину. Це значення, орієнтовно до 0,3 одиниці рН, можна встановити з допомогою індикаторного паперу або універсального індикатора. Більш об'єктивні результати дають колориметричний і потенціометричний способи. Для колориметрического визначення готують серію буферних розчинів, що відрізняються один від одного на величину рН, що дорівнює 0,2. До кожного з них додають по 2-3 краплі індикатора. Аналогічно поступають з випробуваним розчином, який готують в тих же умовах. Потім порівнюють його забарвлення з приготовленою серією буферних розчинів і встановлюють рН середовища.
Потенціометричне визначення рН виконують на потенціометрах або рН-метрах різних марок після попередньої їх налаштування за допомогою буферних розчинів. Цей метод відрізняється більш високою точністю, має менше обмежень, може бути застосований у присутності окислювачів, відновників, в забарвлених і каламутних розчинах.
В
15 Випробування на чистоту по фізичних і хімічних властивостях
Прозорість і ступінь каламутності. Прозорими вважають розчини, при висвітленні яких кульової електролампою (40 Вт) на чорному фоні не спостерігається присутність нерозчинених частинок. Ступінь каламутності встановлюють шляхом порівняння в однакових пробірках розчинів випробуваного речовини з розчинником або з еталонами. Еталонами служать суспензії у воді, отримані змішуванням певних кількостей 1% розчину гідразину сульфату і 10% розчину гекса-метілентетраміна.
Забарвлення рідин по ГФ XI встановлюють, порівнюючи випробовувані розчини з рівною кількістю одного з семи еталонів при денному освітленні на мат...
