Основними джерелами домішок є: вихідні та проміжні продукти синтезу, супутні речовини (у рослинному і тваринному сировину), розчинники, залишки кислот і лугів, в тому числі за рахунок вилуговування скла, метал, з якого виготовлена ​​апаратура, пісок, азбест, волокна тканин і фільтрувального паперу і т.д.
Домішки можна розділити на дві групи: технологічні (внесені вихідною сировиною або утворилися в процесі виробництва) і домішки, набуті в процесі зберігання, транспортування, під впливом різних факторів (тепла, світла, кисню повітря, вологи і ін.)
Домішки можуть бути токсичні (неприпустимі), роблять вплив на фармакологічний ефект, і домішки, що вказують на ступінь очищення ЛВ. Останні, будучи присутнім у великих кількостях, знижують вміст біологічно активних речовин і відповідно зменшують активність ЛЗ. Тому в ФС (ФСП) вказуються допустимі межі вмісту таких домішок і наводяться випробування, що підтверджують відсутність токсичних домішок.
В
11 Загальні вимоги до випробувань на чистоту
Основна вимога до випробувань на чистоту - достатня чутливість, специфічність і відтворюваність використовуваної реакції.
Вміст домішок можна встановити еталонним і безеталонного шляхом. Еталонний - заснований на порівнянні зі стандартом (Еталонним розчином), що містить певну кількість відкривається домішки. При цьому в однакових умовах виконання реакції спостерігають забарвлення або помутніння, що виникають при додаванні відповідного реактиву. Безеталонного шлях - Встановлення межі вмісту домішки по відсутності позитивної реакції. При цьому межа вмісту домішок не перевищує чутливості реакції. p> При виконанні випробувань на чистоту необхідно суворо дотримуватися загальні вказівки ГФ: достатня ступінь чистоти води і розчинів реактивів, точність навішень (до 0,001 г), однакові діаметри і колір скла посуду, обсяги реактивів, послідовність і швидкість їх додавання, однакові умови спостереження результатів випробувань.
12 Загальні випробування на домішки неорганічних іонів
Визначення домішок і приблизну оцінку їх кількості здійснюють колориметричним або нефеломет-річескім методами шляхом порівняння з еталонними розчинами, нормується граничний вміст домішки.
Випробування иа хлориди засноване на реакції з іонами срібла:
В
Виникає біла опалесценція, не зникаюча після додавання азотної кислоти і зникає при додаванні розчину аміаку:
В
Випробування на сульфати засноване на реакції з іонами барію:
В
Утворюється біла опалесценція, не зникаюча від додавання соляної кислоти.
Випробування на солі амонію засноване на взаємодії з реактивом Несслера:
В
Утворюється жовте забарвлення або жовто-бурий осад.
Менш чутливий (0,003 мг в 1 мл) спосіб виявлення домішки солей амонію, заснований на виділенні аміаку під дією гідроксиду натрію:
В
Вирізняється аміак виявляють по запаху або по посиніння червоного лакмусового паперу.
Випробування на солі кальцію засноване на освіту білого дрібнокристалічного осаду при дії оксалатом амонію:
В
Осад жевріє при додаванні оцтової кислоти, але легко розчиняється в хлороводневої або азотної кислотах:
В В В
Випробування на солі заліза (II) і (III) засноване на освіту забарвлених феррілсульфосаліцілатних солей або комплексів при взаємодії з розчином сульфосаліцилової кислоти. Забарвлення і склад комплексів залежать від рН середовища:
У лужних середовищах рН 9-11,5 утворюється комплекс жовтого кольору (Х 1ШХ 416 нм), а при рН> 12 він розкладається з депрото-нування аніонного біс-комплексу:
Випробування на солі цинку засноване на освіту білого осаду при взаємодії з розчином гексаціаноферрата (II) калію:
В
Виявленню заважають іони заліза (III), які в цих умовах дають синє забарвлення. Тому і спочатку осаджують розчином аміаку.
Випробування на солі важких металів грунтується освіті в оцтовокислої або нейтральному середовищі чорного осаду або бурого забарвлення розчину при взаємодії з сульфід-іонами:
В В
13 Виявлення домішки миш'яку
У ГФ наведено два способи визначення домішки миш'яку в JIB.
Спосіб 1 заснований на реакції Зангер-Блека і здійснюється шляхом відновлення сполук миш'яку (III) цинком (у присутності хлороводневої кислоти) у спеціальному приладі до арсину:
В
Арсин, проходячи через шар вати, просоченої ацетатом свинцю, звільняється від можливої домішки сірководню:
В
Попередньо дихлорид олова відновлює сполуки миш'яку (V) до (III):
В
Потім арсин, стикаючись з папером, просоченої розчином дихлорида ртуті, забарвлює її в залежності від к...
