ово-білому тлі. Еталони готують, змішуючи в різних співвідношеннях чотири основних розчину, одержуваних з вихідних розчинів хлориду кобальту, дихромата калію, сульфату міді (І) і хлориду заліза (III). Розчинником служить розчин сірчаної кислоти (0,1 моль/л). Безбарвними вважають розчини, колір яких не відрізняється від води.
адсорбційна здатність і дисперсність встановлюють у відповідно до вимог ФС (ФСП), Дисперсність можна встановити за швидкістю осадження водної суспензії випробуваного ЛВ в мірній циліндрі. Адсорбційну спроможність - за знебарвлення забарвлення індикатора (метиленового синього) у розчині ЛВ з певною концентрацією і в певному обсязі.
Домішка органічних речовин виявляють дією концентрованої сірчаної кислоти. При цьому утворюються забарвлені продукти, інтенсивність забарвлення яких не повинна перевищувати відповідний еталон кольоровості.
Домішка відновлюють речовин в ЛВ встановлюють за знебарвлення розчинів перманганату калію (певного обсягу і концентрації).
Домішка забарвлених речовин визначають за безбарвності водного витягу. Виявляють також домішка водорозчинних солей у Л В, нерозчинних у воді, і домішки, нерозчинні у воді, в водорозчинних ЛВ (за зразком каламутності).
В
16 Визначення золи
Загальну золу встановлюють прокаливанием навішування ЛВ в фарфоровому (платиновому) тиглі при слабкому червоному калі (близько 500 В° С) до постійної маси. Після закінчення прожарювання тигель охолоджують у ексикаторі і зважують. При наступному додаванні до залишку 15 мл 10% розчину хлороводневої кислоти і нагріванні протягом 10 хв на киплячій водяній бані відфільтрований осад знову спалюють, прожарюють, охолоджують і зважують, визначаючи вміст золи, нерозчинної в хлороводневої кислоті.
сульфатно золу визначають після нагрівання і прожарювання навішування ЛВ, змоченою 1 мл концентрованої сірчаної кислоти. Нагрівають обережно на сітці або піщаній бані до видалення парів сірчаної кислоти, а потім прожарюють до постійної маси, яку встановлюють, охолоджуючи в ексикаторі і зважуючи тигель. У багатьох ФС (ФСП) предус чено подальше визначення в сульфатної золі домішок важких металів.
В
17 Випробування на специфічні домішки
До числа специфічних домішок відносять властиві лише певному ЛВ вихідні або проміжні продукти синтезу, продукти розкладання, супутні біологічно активні речовини (алкалоїди, гормони, білки, полісахариди та ін.) Вони можуть впливати на фармакологічний ефект або надавати токсичну дію. Незважаючи на різноманіття хімічної структури специфічних домішок, для їх виявлення використовують кілька основних способів:
1. Використання специфічної домішки як еталон і фотометричне або нефелометрічеському визначення її змісту по відношенню до цього еталону.
2. Використання способів, заснованих на виборчій взаємодії домішки з яким-небудь реактивом і наступному її визначенні.
3. Екстрагування (Відділення) домішки за допомогою несмешивающихся розчинників (вода-ефір), отгонка розчинника і гравіметрічне, титриметричних або фотометричне її визначення.
4. Поділ і дослідження домішок за допомогою хроматографічних методів (ТШХ, паперова хроматографія).
5. Випробування на чистоту, засновані на використанні ВЕРХ, ГРХ та їх поєднання з іншими методами (спектрофо-тометрія, мас-спектроскопія, полярографія).
б.б. Хімічні методи визначення лікарських речовин
Методики, засновані на використанні хімічних методів, включені в ОФС і ФС (ФСП). Найбільш широко для кількісного визначення ЛВ застосовують тітріметріческіс методи аналізу. Значно рідше використовують гравіметричний метод, Газометріческіе метод і елементний аналіз.
Гравіметричний метод заснований на вимірюванні маси речовини. Сутність визначення полягає в послідовному виконанні реакції осадження, відділенні, висушуванні і зважуванні осаду. ГФ рекомендує гравіметрію для кількісного визначення барбітуратів, солей хініну, інших ЛВ у вигляді органічних підстав або нерозчинних у воді продуктів реакції (Пікрати, кремніевольфраматов та ін.) p> Газометріческіе метод заснований на взаємодії випробуваного ЛВ з поглинювальним розчином, що містить кількісно реагують з ним компоненти. Застосовують для визначення газоподібних ЛВ (кисень, оксид азоту, циклопропан та ін.)
В
18 осадительную титрування
Аргеітометрія заснована на реакціях осадження галогенідів (Hal-) титрованим розчином нітрату срібла:
В
При прямому Аргентометріческіе титруванні використовують індикатор хромат калію (метод Мора) або адсорбційні індикатори (метод Фаянсу), При зворотному титруванні (Метод Фольгарда) індикатором служать жслезоаммоніевие галун, а надлишок нітрату срібла визначають роданометріческім (Тіоціанатометріческое) методом.
'юціанатометрія заснована на реакції осадження іона срібла тіоціанатом амонію (індикатор - железоаммоніе-ші галун):
В
...
