ання суперфосфату.
Отримання нітробензолу по безперервному методу вимагає точного дотримання технологічного режиму. Підвищення температури прискорює процеси окислення. Порівняно невеликий надлишок азотної кислоти в нітраторе, що з'явився в результаті порушення співвідношення подаються реагентів, може призвести до збільшення домішки динітробензолу. Недотримання режиму промивки і нейтралізації сирого нітробензолу призводить до утворення стійких емульсій і збільшенню домішок нитрофенолов в готовому продукті і т. д. Лише надійна автоматизація всього процесу може гарантувати високу продуктивність синтезу та отримання нітробензолу високої якості.
1,3-динітробензолу (м-дінітробензол) отримують в відносно невеликій кількості, тому виробництво його ведеться періодичним способом в спеціальних сталевих апаратах (нітраторах) з великою поверхнею теплообміну у вигляді сорочок, змійовиків або порожнистих циліндрів, у які подається вода або холодильний розсіл. Нітратор забезпечується також швидкохідної мішалкою, термопарою для безперервної реєстрації температури і автоматичним пристроєм, що закриває подачу Нітра агента при припинення розмішування маси або її перегрів. Для отримання 1,3-динітробензолу використовують Нітра суміш, що містить 33-34% HNO 3 і 66-67% H 2 SO 4 . Азотну кислоту беруть з невеликим надлишком (на 1 моль бензолу 2,05-2,10 благаючи HNO 3 ). Нітрування починають при 10-30 В° С, а закінчують при 90 В° С. При цій же температурі виробляють відстоювання реакційної маси і відділення відпрацьованої кислоти. Дінітробензол промивають гарячою водою, розбавленим розчином гідроксиду натрію до нейтральної реакції і виділяють гранулюванням в холодній воді. В отриманому продукті міститься близько 90% мета-, 8-9% орто-і 1-2% пара-ізомери. Для виділення м-динітробензолу нітропродукт при 65-70 В° С обробляють розчином сульфіту натрію. При цьому орто-і пара-ізомери перетворюються на солі відповідних нітробензолсульфокіслот і переходять в розчин. м-динітробензолу в цих умовах не взаємодіє з сульфитом натрію.
м-динітробензолу можна виділити також з використанням кристалізації. Після відділення мета-ізомеру утворилася евтектичну суміш обробляють сірчаної кислотою; п ри наступному охолодженні з неї можна виділити також про-дінітробензол.
Отримання сульфопроізводние бензолу
При сульфірованіі бензолу отримують бензолсульфокислота (25) і бензол-1 ,3-дисульфокислоти (27). p> Виробництво бензолсульфокислоти великотоннажне, бензол-1 ,3-дисульфокислоти виробляється в значно менших масштабах.
бензолсульфокислота - основний продукт сульфування бензолу. Існує багато промислових способів отримання бензолсульфокислоти, з них найбільш економічним є сульфування бензолу В«в парахВ». Технологічна схема сульфірованія наведена на рис. 4.1.17. br/>В
Рис. 7. Технологічна схема процесу сульфірованія бензолу В«в парахВ»: 1 - випарник; 2 - сульфуратор; 3 - кі...
