льцевий барботер, 4 - бризгоуловітель; 5 - холодильник-конденсатор; 6 - відстійник-сепаратор; 7 - нейтралізатор
Бензол зі сховища насосом подають у внутрішні труби випарника 1 (типу В«труба в трубіВ» або кожухотрубчатого). В зовнішні труби випарника (в сорочку) подається гріючийпар тиском 0,8 МПа. У випарнику бензол нагрівається, випаровується, а пари його перегріваються до 150-160 В° С (тиск парів бензолу на виході з випарника 0,05-0,08 МПа). Перегріті пари бензолу, взятого у великому надлишку (6-8-кратному), за допомогою кільцевого барботера 3 надходять у сульфуратор 2, в якому барботируют через шар попередньо завантаженої 94-96% сірчаної кислоти (купоросне масло). Температура в сульфураторе підтримується ~ 150 В° С (Обігрівають через сорочку паром). Надлишок бензолу з парами води через бризгоуловітель 4 надходить у холодильник-конденсатор 5, в якому суміш бензолу та води конденсується і охолоджується. Охолоджена до 30-35 В° С суміш надходить у відстійник-сепаратор 6, де розшаровується на складові частини. Бензол після нейтралізації в колоні 7 повертається на сульфування.
Так як надлишок бензолу забирає з апарату воду (як утворилася при сульфірованіі, так і внесену з купоросним маслом), концентрація сірчаної кислоти в сульфураторе не знижується до значення ПЂ-сульфірованія. Теоретично можна було б використовувати еквімольное кількість сірчаної кислоти, однак цьому перешкоджає освіта сульфонов. Щоб їх кількість не перевищувала 1%, сульфування припиняють при вмісті в реакційній масі 4-5% непрореагіровавшей сірчаної кислоти.
По закінченні сульфірованія в сульфомассе залишається 1,5-2% бензолу, який видаляють отдувкой повітрям, після чого сульфомасса, що містить бензолсульфокислота (88,5-91,5%), бензол-1 ,3-дисульфокислоти (0,4-0,6%), H 2 SO 4 (3,0-3,5%), діфенілсульфон (1,0%) і бензол (0,2%), надходить на нейтралізацію. Нейтралізація проводиться безперервним способом в сталевому Футеровані кислототривкої плиткою апараті за допомогою водного розчину сульфіту натрію, після чого реакційна маса надходить в колону для видалення виділяється діоксиду сірки (його використовують для виділення фенолу).
Після нейтралізації і видалення діоксиду сірки виходить водний розчин, що містить бензолсульфонат натрію (~ 50%), сульфат натрію (~ 4%), сульфони (0,7%) і бензол-1 ,3-дісульфонат натрію (0,5%). Цей розчин може бути направлений для лужного плавлення і отримання фенолу. Якщо необхідно, упариванием цього розчину можна отримати сухий бензолсульфонат натрію.
При сульфірованіі бензолу « парахВ» витрата сірчаної кислоти знижується в 1,8-1,9 рази в порівнянні з Рідкофазний сульфуванням. Недоліком сульфірованія В«в парахВ» є уповільнення сульфірованія внаслідок зменшення вмісту сірчаної кислоти в реакційній масі.
Жидкофазное сульфування бензолу здійснюють дією дворазового кількості моногідрату в періодично діючих сульфураторах при температурі ~ 60 В° С на початку процес...
