p> Pb 2 + +2 HCl → PbCl 2 ↓ (17)
Ag + + HCl → AgCl ↓ (18)
Перевіримо утворився осад на розчинення в гарячій воді. Додамо до отриманого осадку трохи гарячої води. Осад розчиняється, отже, катіон Ag 2 + відсутня. p> Для того, щоб точно упевнитися в присутності в аналізованому зразку катіона Pb 2 + проведемо наступний досвід. До декількох краплях розчину аналізованої речовини додамо таку ж кількість KI. Випадає жовтий осад (рівняння (19)). br/>
Pb 2 + +2 KI → PbI 2 ↓ +2 K + (19)
У пробірку додаємо кілька крапель води і 2М розчину СН 3 СООН, нагріваємо, при цьому осад розчиняється. Занурюємо пробірку в холодну воду. Випадають блискучі золотисті кристали у відповідності з рівнянням (20). br/>
PbI 2 ↓ + CH 3 COOH → [PbCH 3 COO] I + HI. (20)
Таким чином довели наявність в аналізованому речовині катіона свинцю, що узгоджується з попередніми випробуваннями (проба на фарбування полум'я).
Оскільки катіон свинцю заважає відкриттю катіонів третьої і першої аналітичних груп, необхідно його відокремити. Для цього до розчину аналізованої речовини додамо кілька крапель 10н HCl, перемішуємо скляною паличкою і фільтруємо. Промиємо осад водою підкисленою 2н. розчином соляної кислоти (для пониження розчинності хлориду свинцю). Фільтрат № 1 можливо містить наступні катіони Ca 2 + , Ba 2 + , K + , Na + , а також невелика кількість вже відкритого катіона Pb 2 + . Потім до фільтрату додаємо кілька крапель розчину сульфату амонію (NH 4 ) 2 SO 4 , нагріваємо на киплячій водяній бані кілька хвилин, даємо, трохи постояти, і знову фільтруємо. Фільтрат № 2 можливо містить катіони До + , Na + , Ca 2 + . Осад, що містить Pb 2 + і можливо містить катіони Ba 2 + , Ca 2 + обробляємо, гарячим 30% розчином CH 3 COONH 4 до повного видалення PbSO 4 , фільтруємо, осад промиваємо дистильованою водою і переносимо в фарфорову чашку, додаємо кілька мілілітрів розчину карбонату калію K 2 CO 3 кип'ятимо кілька хвилин, нагріваючи на азбестового сітці в полум'ї газового пальника. Після охолодження в фарфорову чашку додаємо кілька мілілітрів води, перемішуємо, даємо відстоятися і прозорий шар рідини зливаємо. Потім знову додамо карбонат калію K 2 CO 3 , знову нагріваємо кілька хвилин, і фільтруємо. Осад промиваємо теплою водою до повного видалення аніонів SO 4 2 - . Осад розчиняємо в пробірці в невеликої порції оцтової кислоти і промиваємо невеликою кількістю дистильованої води. Далі проведемо аналіз на присутність катіона Ва 2 + , для цьо...
