оби наносили на пластину Silufol UV-254 і здійснювали хроматографічний аналіз у двох системах: система 1 - розчин кофеїну в хлороформі; система 2 - суміш циклогексану і н-гексану. Використання системи 1 дозволило знизити нижня межа виявлення.
Кількісний аналіз здійснювали методом газорідинної хроматографії (ГРХ). Дослідження проводили на хроматографі В«Цвет-500В» з полум'яно-іонізаційним детектором. У якості сорбенту використовували силіконовий каучук SE-54 з нанесеною на нього нерухомої фазою OV-101. Аналіз проводили в режимі програмування температури від 200 до 310 В° С зі швидкістю 4 п‚° С/хв. В якості газу-носія використовували азот. Метод дозволив визначити ПАУ на рівні ГДК. p> Денситометр В«СорбфілВ» для кількісної ТШХ. [8]
Денситометрія є найбільш зручним методом кількісних розрахунків у тонкошарової хроматографії (ТШХ). Для її реалізації використовуються денситометри, скануючі ТШХ пластину вузьким променем світла певної довжини хвилі, і відеоденсітометри, проводять розрахунки з відеозображення хроматограмм. Основними перевагами останніх є висока швидкість обробки та простота документування.
Денситометр В«СорбфілВ» (виробництво ЗАТ В«СорбполімерВ») дозволяє обробляти будь-яку ТШХ, видиму в денному або УФ світлі з довжиною хвилі 254 або 365 нм. Зображення пластини, отримане за допомогою сканера, цифрової або відеокамери передається в комп'ютер. Виходячи з базового положення денситометрії, що розмір і інтенсивність забарвлення плями є функція кількості речовини в плямі, програма В«Денситометр СорбфілВ» проводить розрахунок процентного складу речовин в суміші і концентрації речовини в пробі. Відтворюваність вимірювань становить 98% при відносному среднеквадратичном відхиленні площі хроматографічних зон менш 4%, що не перевищує значення звичайне для скануючих денситометрів. Результати розрахунків (графіки, таблиці), текстові пояснення, а також зображення хроматограми, можуть бути збережені і віддруковані у вигляді звіту.
Простота конструкції і досить висока точність результатів орієнтовані на лабораторії будь-якого типу. Застосування денситометра В«З орбфіл В»не вимагає зміни існуючих методик ТШХ аналізу.
Денситометр В«СорбфілВ» сертифікований (сертифікат Держстандарту Росії RU.C.31.001.А № 6488, реєстраційний № 23965-02 в Державному реєстрі засобів вимірювань).
Метод визначення нафтопродуктів тонкошарової
хроматографією з люмінесцентним закінченням. [9,10]
Принцип методу. Метод заснований на виділенні нафтопродуктів з води екстракцією зчотирьоххлористим вуглецем, концентрировании екстрак-та і хроматографічному відділенні нафтопродуктів в тонкому шарі окису алюмінію в суміші органічних розчинників: петролейний ефір: подружжя-реххлорітстий вуглець : Оцтова кислота (70:30:2). Кількісне визна-ня нафтопродуктів виробляється люмінесцентним методом. Метод призначений для аналізу вод з вмістом нафтопродуктів вище 0,02 мг/л. Люмінесцентне визначення зас...