ля прискореного отримання КДГА з більш коротким часом підготовки в порівнянні з іншими доступними методами. При цьому частки КДГА мають нанорозміри, про що свідчать різні методи досліджень. Однак, в даних роботах, мікрохвильове випромінювання використовувалося лише як поліпшення вже існуючих методів синтезу. Як головний фактор синтезу мікрохвильове випромінювання присутній лише в твердофазних реакціях, де без його участі освіта кінцевого продукту просто неможливо. br/>
1.3 Твердофазний синтез ГА під впливом мікрохвильового випромінювання
В якості вихідних компонентів для твердофазної реакції використовувалися тетрагідрат нітрату кальцію (Ca (NO3) 2 * 4H2O) і фосфат натрію (Na3PO4 * 12H2O). Вихідні компоненти змішувалися у відповідності зі стехиометрическим співвідношенням (Са/Р = 1,67). Потім перетиралися в кульовій млині протягом 20 хвилин при кімнатній температурі. Після перемішування вихідну суміш поміщали в тефлонові судини, а потім в конвекційну і мікрохвильову (LG, MS-2079T, 2.45GHz, 700W) печі. У мікрохвильовій печі зразки опромінювали випромінюванням потужністю 350W. p align="justify"> Було проведено чотири серії екперімент:
1. мікрохвильове нагрівання вихідної суміші протягом 0,5 хвилин (15секунд опромінення, 15 секунд витримка без опромінення).
2. мікрохвильове нагрівання вихідної суміші протягом 1 хвилини (15секунд опромінення, 15 секунд витримка без опромінення, після чого цикл повторювався).
. резистивний випал вихідної суміші в печі при температурі
80 0С, протягом 6 годин. . мікрохвильове нагрівання вихідної суміші протягом 1 хвилини (безперервне).
Отриманий в результаті продукт промивали етанолом і дистильованою водою кілька разів, що б прибрати прореагували іони, а саме Na +, NO3-. Після цього продукт сушили під витяжкою при температурі 80 0С, протягом 6 годин [11]. p align="justify"> Для дослідження, отриманих продуктів використовували методи: рентгеноструктурного, ІЧ-спектроскопічного аналізів, а також сканують і просвічують мікроскопію.
Ні рис. 11с. ми можемо побачити, що продукти отримані за допомогою термічного відпалу протягом 6 годин слабо кристалізувати, в той час як продукти, отримані за допомогою мікрохвильового нагрівання мають висококріслалліческую структуру, що видно на дифрактограмах (див. рис. 11a, b і d). Піки на дифрактограмах (див. рис 11a, b і d) збігаються з піками гексагонального ГА. Передбачається, що відносне розширені піки на рис 11а, пов'язані з меншим розміром часток, що пізніше підтвердили знімки, зроблені за допомогою скануючого електронного мікроскопа (див рис 13а і b). p align="justify"> На рис 12 показані ІЧ-спектри ГА ...
