разків, відпалених при температурах 650 і 700 В° C, з'являються лінії поглинання в районі 947, 986 і 1122 cm-1, відповідні ?-TCP. На цих ІЧ-спектрах також відзначено відсутність ліній поглинання OH-групи. На ІЧ-спектрах всіх зразків присутні смуги поглинання адсорбированной воді.
Це може виникнути через нанокрісталлічності отриманого продукту а також його високої пористості, з якою пов'язана смуга поглинання адсорбированной води при більш високих температурах.
НА Рис. 9 представлені спектри комбінаційного розсіювання синтезування КДГА і відпаленого при температурі 100 В° C. На цих спектрах видно характерні лінії PO в районі 964 і 1046 с і OPO в районі 594 і 433 cm-1 належать PO43-групі ГА. Невелике відхилення від раніше повідомлених значень для HPO42-групи було виявлено. Відсутність лінії флюоресценції в районі 770-690 cm-1 характерною для гексогональний структури стехіометричного ГА є явним свідченням спотворення структури КДГА наслідок впровадження HPO42-. Ці дані підтверджують результати рентгеноструктурного. br/>В
Рис.9. Спектри комбінаційного розсіювання вихідного КДГА і відпаленого при різних температурах
Таблиця 2 межплоскостним відстань синтезованого КДГА
межплоскостним відстань, Г… Індекси МіллераГAІсходний КДГАJCPDS
На спектрах зразка відпаленого при температурі 500 В° C, помітна дуже слабка лінія 964 cm-1, і великий широкий пік в районі 200 cm-1, які характерні для P2O74-, сформованого як проміжний з'єднання в шестикутної структурі. На спектрах зразків відпалених при температурі 650 і 700 В° C, видно лінії 970, 1093 і плече в районі 964 cm-1 характерні для PO а також лінія 409 cm-1 відповідна OPO PO43-групи ? - TCP [10]. Ступінь кристалічності зразків підвищується з збільшенням температури відпалу, про що говорить збільшення інтенсивності лінії 87 см-1.
НА рі.10. представлені як светлопольние, так і темнопольного знімки, зроблені за допомогою TEM, а також результати електронографії отриманого КДГА. На цих знімках видно, що частки синтезованого КДГА мають форму голок і переважно зібрані в скупчення. Частинки 16-39 нм довжиною і шириною 7-16 нм. Результати електронографії підтверджує нанокрісталлічность отриманого КДГА. Міжплощинна відстань обчислена за допомогою електронографії (див. табл. 2.) Таке ж як і розраховане за допомогою рентгеноструктурного аналізу і відповідає ГА (JCPDS 9-432). Що в черговий раз доводить формування КДГА. br/>В
Рис.10. Знімки просвічує електронного мікроскопа: (а) светлопольние, (b) темнопольного, (с) електронограмма
Всі вищенаведені факти говорять про те, що мікрохвильове опромінення є дуже зручним технологічним прийомом, д...
