="justify"> Синтез мономерів
Нами було синтезовано три мономомера.
,2,3,3,4,4,5,5-октафторгексілен-N, N -біс (3-тріетоксіпропіл) - дікарбамат (з'єднання 1) був отриманий з реакції
В
Після змішування реагентів видимих ​​змін не спостерігали. За ходом реакції стежили по зміні ІК спектру реакційної суміші (щодо зменшення відносної інтенсивності смуги поглинання, відповідної характеристичним коливанням ізоціанатного фрагмента вихідного кремнийорганического з'єднання). Виявилося, що реакція протікає досить повільно. У реакційній суміші після додавання каталізатора (триетиламіну) і нагрівання протягом 1ч при 40-45оС в більшій кількості присутній вихідний ізоціанати, ніж продукт його реакції зі спиртом (рис. 3, крива 1). У міру нагрівання відносна інтенсивність смуги поглинання ізоціанатного групи (2274 см-1) зменшується, а карбаматні збільшується (nC = O 1728,5 см-1, dN-H1537 см-1) (рис. 3, крива 2). Коли в реакційній суміші залишаються слідові кількості вихідної речовини (рис. 3, крива 3), припиняємо нагрівання. p align="justify"> З'єднання 1 містить шість легко гідролізуемих етокси-груп і являє собою безбарвну в'язку рідину.
олігомер золь гель плівка
В
Малюнок 3. Зміна ІК спектру реакційної суміші в процесі взаємодії ізоціанату з фторованим спиртом. p align="justify"> - реакційна суміш після додавання каталізатора і нагрівання протягом 1ч при 40-45оС,
- реакційна суміш після подальшого нагрівання протягом 6 год при 60оС,
- реакційна суміш, що містить слідові кількості вихідного ізоціанату.
Оксіхіноліл-N - (3-тріетоксіпропіл) карбамат (з'єднання 2) був отриманий з реакції
В
За ходом процесу стежили аналогічним описаному вище способом. Реакцію припиняли, коли в суміші залишалися слідові кількості вихідного ізоціанату. p> З'єднання 2 містить три легко гідролізуемих етокси-групи і являє собою жовтувату дуже в'язку рідину.
З'єднання 3 - N-2-гідрокси-1 ,1-ді (гідроксиметил) етил-N -3-тріетоксісіліл-пропілмочевіна - було синтезовано за наступною реакції
В
За ходом процесу стежили аналогічним описаному вище способом. Реакцію також зупинили, коли в суміші залишилося лише невелика кількість ізоціанату. p align="justify"> З'єднання 3 містить три легко гідролізуемих етокси-групи і являє собою білий порошок, обмежено розчинний в органічних розчинниках (ТГФ, ацетон), але розчинний у воді.
Для ідентифікації виділених сполук використовували методи ІК і ЯМР 1Н спектроскопії (рис. 4-6), а також мас-спектрометрії (рис. 7, 8).
В
Малюнок 4. ЯМР 1Н спектр сполуки 1, CDCl3
В
Малюнок 5. ЯМР 1Н спектр сполуки 2, CDCl...
