, 204 [CH2 = CH-CH2-NH-C (O)-NH-C (CH2OH) 3] + (12), 203 [(EtO) 2Si (CH2) 3NHCO] + (31 ), 202 [(EtO) 2Si (CH2) 3NCO] + (100), 176 [(EtO) 2Si (CH2) 3NH2] (32), 148 [(CH2OH) 3CNHCO] + (19), 122 [H2N-C (CH2OH) 3 + H] + (20)
В
Малюнок 2. Мас-спектр сполуки 3
Гідроліз сполуки 1.
До 0.76г (1.10 -3 моль) сполуки (1) в 25 мл ТГФ додали 0.07г (4.10 -3 моль) води в 14 мл ТГФ. Приблизно через годину в розчині спостерігали утворення дрібних пластівців, які з плином часу ущільнити. За гідролізом вели спостереження протягом 2 місяців. p align="justify"> Гідроліз сполуки 2.
а) До 0.06г (1.6 В· 10-4 моль) сполуки (2) у 3 мл ТГФ додали 0.006г (3.10 -4 моль) води в 1 мл ТГФ. Випадання твердих продуктів гідролізу не спостерігається, розчин залишається прозорим. Методом ЦПХ встановлено, що в розчині відносний вміст вихідного мономера становить 96% через 1 тиждень і не змінюється з часом. p align="justify"> б) До 0.03г (7.10 -5 моль) сполуки (2) у 2 мл ТГФ додали 0.005г (3.10 -4 моль) води в 1 мл ТГФ. Випадання твердих продуктів гідролізу не спостерігається, розчин залишається прозорим. p align="justify"> Гідроліз з'єднання 3.
а) До 0.83г (2.10 -3 моль) сполуки (3) в 4 мл ТГФ додали 0.08г (4.10 -4 моль) води в 2 мл ТГФ. Приблизно через годину в розчині спостерігали утворення дрібних пластівців. За гідролізом вели спостереження протягом 2 тижнів. Методом ЦПХ встановлено, що в розчині знаходиться тільки вихідний мономер. p align="justify"> б) До 0.04г (1.10 -4 моль) сполуки (3) додали 4 мл води. Через 7 днів при нанесенні розчину на скляну підкладку утворюється прозора плівка, що не розчинна в органічних розчинниках, але розчинна у воді. Отже, вихідне порошкоподібною з'єднання повністю піддалося гідролізу, і утворився водорозчинний полімер. Зважаючи на його нерастворимости в ТГФ молекулярна вага визначити не вдалося. p align="justify"> Визначення розчинності комплексів РЗМ.
До наважки комплексу РЗМ (0.01 - 0.02 г) додали наважку з'єднання 3. Потім розчинили в 2 мл ТГФ. Максимальні концентрації комплексу по відношенню до мономер не перевищували 50%. p align="justify"> До наважки комплексу РЗМ (0.02 г) додали водний розчин полімеру (0.03 г) отриманого з з'єднання 3. Розчин залишався гомогенним до досягнення концентрації по комплексу 42%. p align="justify"> Пленкообразование.
Розчини (чистих сполук у ТГФ або містять комплекс РЗМ) методом поливу наносили тонким шаром на скляну підкладку і залишали на повітрі до повного видалення розчинника з плівок. Після чого досліджували зовнішній вигляд і твердість плівок. p align="justify"> Сольватація визначалася методом ІЧ-спектроскопії. Для цього розчини композицій наносилися на кришки КBr і після випаровування розчинника знімався ІЧ-спектр утворилися плівок. p align="justify"> Обговорення результатів