лей барбітуратів виконують випробування, засноване на нейтралізації розчинів розведеною хлороводневої кислотою:
В
Випав осад барбітурату відфільтровують, промивають водою, сушать і визначають температуру плавлення. У гексобарбітале-натрии встановлюють наявність диметилциклогексилбарбитуровой кислоти (143-147 В° С), а в тіопенталу-натрії - 5 - (1-метилбутил-5-етил)-2-тіобарбітурової кислоти (156-161 В° С). p align="justify"> Крім того, виявляють іон натрію (за забарвленням полум'я).
Для відмінності барбітуратів один від одного можуть бути використані реакції на функціональні групи, наявні в їх молекулах в положеннях 1 і 5. Так, фенільний радикал в фенобарбіталом виявляють з освіти нітросполук, пофарбованих у жовтий колір. Реакція відбувається після збільшення концентрованих азотної та сірчаної кислот. Поява жовтого фарбування обумовлено утворенням м-нітропохідного фенобарбіталу:
В
Цю реакцію дає також Бензобарбітал.
Справжність фенобарбіталу можна встановити з освіти солі з іоном ртуті (II) в лужному середовищі. Утворюється білий осад, розчинний в надлишку розчину аміаку. Фенобарбітал дає кольорову реакцію з нітритом натрію в присутності сірчаної кислоти. При нагріванні на водяній бані протягом 10 хв з'являється оранжево-жовте з коричневим відтінком фарбування. p align="justify"> Специфічною для Бензобарбітал є реакція з хлоридом заліза (III). Попередньо його збовтують протягом 1-2 хв з 0,1 М розчином гідроксиду натрію і фільтрують. Утворений при гідролізі Бензобарбітал бензоат-іон переходить у фільтрат. Він утворює з іоном заліза (III) рожево-жовтий осад. p align="justify"> Тіопентал-натрій, що містить атом сірки в молекулі, при нагріванні в присутності гідроксиду натрію і ацетату свинцю утворює чорний осад сульфіду свинцю:
В
2.5 Випробування на чистоту
При випробуванні на чистоту барбитала виявляють домішки етілбарбітуровой кислоти, а в фенобарбіталом - домішка фенілбарбітуровой кислоти. Оскільки обидві ці кислоти виявляють більш сильні кислотні властивості (К = 4 * 10-5). ніж зі повідні барбітурати, їх домішка легко виявити потенціометрично за значенням рН суспензії барбитала з водою (5,0-6,0) чи іншим методом. Сторонні домішки (ФС) в бензобарбітале встановлюють методом ТШХ на пластинках Силуфол УФ-254 в системі розчинників хлороформ-ацетон. В УФ-світлі повинно з'явитися тільки одна пляма. Методом ТШХ виконують випробування на наявність сторонніх домішок у тіопенталу-натрії (МФ). При випробування чистоти натрієвих солей барбітурової кислоти встановлюють граничний вміст домішки вільного лугу, метилового спирту та ін
2.6 Кількісне визначення
Барбітурати кількісно визначають методом нейтралізації в середовищі наведених розчинників. Навішування розчиняють у нейтралізова...
