ному диметилформамиде або суміші диметилформаміду і бензолу (барбітал). Диметилформамід використовують як розчинник при титрування більш сильних кислот (рКа 7,3-7,8), наприклад барбитала, фенобарбіталу. Титрують 0,1 М розчином гідроксиду натрію (у суміші метанолу і бензолу), використовуючи індикатор тимолового синій Диметилформамід, будучи основним розчинником, приєднує протон, посилюючи при цьому кислотні властивості барбітуратів:
В
При подальшому титруванні гідроксидом натрію виділяються диметилформамід, вода і іон натрію. Останній з аніоном барбітурату утворює натрієву сіль:
В
При титруванні дуже слабких кислот титрантом служить 0,1 М розчин Метилат натрію.
Барбітурати можна також титрувати в присутності індикатора тимолфталеїну в середовищі етанолу або ацетону. Водно-спиртові розчини підсилюють кислу реакцію. Присутність спирту (ацетону) покращує розчинність і запобігає гідроліз утворюються натрієвих солей барбітуратів. p align="justify"> Кількісне визначення Бензобарбітал виконують у спиртовому розчині, титруючи його 0,1 М розчином гідроксиду натрію до синього забарвлення (індикатор тимолового синій).
Реакцію взаємодії похідних барбітурової кислоти з іоном ртуті (II), в результаті якої утворюються нерозчинні у воді сполуки, використовують для Меркуриметричний визначення, поєднуючи його з комплексонометрії. Кислотні форми барбітуратів розчиняють в етанолі, натрієві солі - у воді, додають 10%-ний розчин ацетату натрію і надлишок 0,1 М розчину нітрату ртуті (II). Осад барбітурату ртуті (II) відфільтровують, а в фільтраті комплексонометріческім методом (титрант 0,05 М розчин трилону Б, індикатор ксиленоловий помаранчевий) у присутності гексаметилентетраміну відтитровують надлишок нітрату ртуті (II). p align="justify"> В основі Меркуриметричний визначення лежить реакція між барбітуратів і нітратом ртуті (II):
В
При комплексонометричному титруванні надлишку нітрату ртуті (II) розчином трилону Б (ЕДТА) утворюється комплексна сполука ртуті:
В
Крапку еквівалентності встановлюють по зміні забарвлення індикатора.
Кількісне визначення барбітуратів та їх натрієвих солей можна виконати і аргентометрічеським методом, заснованим на освіті одно-і двузамешенних солей срібла.
Натрієві солі барбітуратів мають у водних розчинах лужну реакцію (рН 9-11). Їх титрують у водному середовищі 0,1 М розчином хлороводневої кислоти (індикатор метиловий оранжевий). Процес заснований на гідролізі і нейтралізації утворився гідроксиду натрію:
В
Паралельно виконують контрольний досвід, щоб врахувати можливу домішка вільного лугу.
Барбітурати та їх натрієві солі можна також кількісно визначити гравіметричним методом, облягаючи або витягуючи кислотні форми барбітуратів. Натрієв...
