олонку; знеформлення піків; забивку капілярів і інжектора; В«залипанняВ» клапанів і т.д. Вибираючи проміжний розчинник, слід брати до увагу його в'язкість, поглинання в УФ-області та інші характеристики. Іноді доводиться вести промивку навіть двома проміжними розчинниками, щоб уникнути поділу старої і нової систем розчинників на гетерогенні фази.
Розглянемо використання при набиванні предколонкі, яку встановлюють між резервуаром для суспензії і набивати колонкою. Деякі дослідники вважають, що така предколонка відіграє важливу роль у підвищенні якості одержуваної колонки, так як вона служить продовженням колонки і, маючи той же самий діаметр і з'єднання з колонкою В«ВпритулВ», дозволяє уникнути порушення однорідності шару набивання на початку колонки, забирає надлишок сорбенту, запобігає (частково) можливість випадіння сорбенту з кування назад у резервуар і утримує всі домішки, потрапляють з розчинника при його прокачування. Нам не вдалося відзначити помітною різниці в якості колонок, заповнених з такою предколонкой і без неї, а проте в деяких випадках застосування такої предколонкі доцільно. Її можна використовувати як предколонку, яку заповнюють одночасно з колонкою. Якщо при тривалій роботі такої системи верхній шар сорбенту забруднюється або просідає, майже завжди можна від'єднати предколонку і, одягнувши фітінг вже на колонку, відновити її працездатність без заміни сорбенту.
Вкажемо три однаково ефективних методу набивання колонок силікагелем.
I Вибійку проводять при напрямку потоку В«знизу вгору В», використовуючи маловязкие розчинники.
1. Зважити в конічній колбі місткістю 50 мл 2,6 - 3,0 г (для колонки розміром 4,6 мм Х25 см) силікагелю зернения 5, 7 або 10 мкм, додати 20 мл метанолу і закрити кришкою.
2. Ретельно промити і висушити колонку, резервуар для суспензії і все фітинги, помітити фітинги і кінці колонки В«до детектораВ» і В«до інжектораВ».
3. Приєднати до колонки фітінг В«до детектораВ», з'єднати його тефлоновим капіляром з мірним циліндром вместімост'ю 100 мл.
4. Зібрати резервуар, приєднати його знизу до насоса капіляром і закріпити в лещатах за верхній фітінг.
5. Ретельно перемішати силікагель і метанол, вст ряхівая І обробляючи в ультразвукової ванні колбу 3-4 хв.
6. Перевірити, чи всі ключі, колонка і воронка для заливання суспензії знаходяться в зручному положенні і на місці.
7. Вимкнути ультразвукову ванну, ретельно перемішати суспензію і через воронку залити її в резервуар.
8. Негайно приєднати колонку до верху резервуара, затягнути гайку ключем і подати метанол при тиску 20-50 МПа. Якщо течі немає, продовжувати подачу розчинника до тих пір, поки в мірній циліндрі не збере 80 мл метанолу.
9. Вимкнути насос, почекати 1-4 хв до повної зупинки потоку, від'єднати верхній тефлоновий капіляр.
10.Отвернуть нижню гайку колонки, обережно від'єднати колонку від резервуара, зняти над...
