лишки силікагелю з торця колонки бритвою (якщо при роз'ємі утворився В«кратерВ» на торці колонки-заповнити його шпателем з шару ущільненого силікагелю з верху резервуара і зрізати бритвою).
11.Установіть фітінг В«до інжектораВ».
12.Поставіть заглушки на фітинги колонки, встановити табличку з вказівкою напрямку потоку сорбенту, номери колонки, дати заповнення і т.п.
У такому вигляді колонку зберігають до тестування або роботи з обраним розчинником.
II Вибійку проводять при напрямку потоку В«зверху внизВ», використовуючи розчинники підвищеної в'язкості.
1. Зважити в конічній колбі місткістю 100 мл 4 - 4,2 г силікагелю, додати 50 мл 20%-ного розчину гліцерину в метанолі.
2. До колонці приєднати фітінг В«до детектораВ», встановити заглушку, приєднати до резервуару колонку і предколонку і закріпити в лещатах для подачі розчинника В«зверху внизВ».
3. Заповнити колонку розчином гліцерину в метанолі. p> 4. Приготувати суспензію, ретельно перемішавши силікагель і розчинник і помістивши колбу на 5 хв в ультразвукову ванну.
5. Залити суспензію в резервуар, долити до верху розчином гліцерину в метанолі, щоб не залишалося повітря, загорнути фітінг резервуара і приєднати до нього капіляр від насоса.
6. Зняти заглушку з колонки і відразу подати воду насосом під тиском 70 МПа. p> 7. Через 4-5 хв (для сорбенту з частками 10 мкм) вся суспензія буде продавлена ​​через колонку. Подачу води припинити, дати тиску впасти до атмосферного і від'єднати колонку з предколонкой.
8. Від'єднати предколонку, вирівняти сорбент на торці колонки шпателем і приєднати фітінг В«до інжектораВ».
9. Пропустити через колонку 200 мл абсолютного метанолу для видалення води і гліцерину.
10. Запам заглушки на колонку і встановити табличку з даними колонки. III Вибійку проводять при напрямку потоку В«зверху внизВ», використовуючи
розчинник збалансованої щільності.
1. Зважити в конічній колбі місткістю 100 мл 4 - 4,2 г силікагелю, додати 50 мл розчинника (60% мас. Тетраброметан і 40% мас. тетрахлоретилену).
2. До колонці приєднати фітінг В«до детектораВ», встановити заглушку, приєднати предколонку, заповнити колонку і предколонку тим же розчинником, приєднати до резервуару і закріпити в лещатах для подачі розчинника В«зверху вниз В».
3. Приготувати суспензію, ретельно перемішавши силікагель і розчинник і помістивши колбу на 5 хв в ультразвукову ванну.
4. Залити суспензію в резервуар, обережно долити до верху гептаном, що не залишаючи повітря.
5. Загорнути фітінг резервуара, приєднати капіляр від насоса, зняти заглушку колонки і негайно подати гептан насосом під тиском 50 МПа.
6. Припинити подачу розчинника і дати тиску впасти до нуля як тільки вся суспензія буде продавлена ​​через колонку і з'явиться гептан.
7. Від'єднати колонку з предколонкой, від'єднати предколонку, вирівняти...
