fy"> Стадія 2
2.5 Гідроліз 2 - (дінітрометілен) -4,5-імідозоледіона до 1,1-діаміно-2 ,2-дінітроетілена
.
Метод 1
Реакційна маса з першої стадії без виділення нітросполуки переливається в склянку з 20 мл колотого льоду і перемішується механічною мішалкою до повного розчинення льоду. Потім склянку з реакційною масою переносять в лазню з холодною водою і при постійному перемішуванні дозують 25% водний аміак до pH = 8. Після закінчення дозування аміаку розчин витримують (при t = 20єС) 20 хв - при цьому випадають жовті кристали. Кристали фільтрують і промивають 5 мл дистильованої води. Кристали сушать в сушильній шафі при 50єС. Вихід ДАДНЕ склав 58-65%, після 2 х добової витримки з маточника додатково може бути отримано ще 2-9% цільового з'єднання. ІК: 3404 см -1 , 3324 см -1 , 3298 см -1 , 1617 см - 1 -NH 2 ; 1501 см -1 , 1191 см -1 -NO 2.
Метод 2
Дінітропроізводное з першої стадії синтезу переноситься в склянку з 5 мл дистильованою водою і перемішується механічною мішалкою до повного розчинення продукту. Потім склянку з реакційною масою переносять в лазню з холодною водою і при постійному перемішуванні дозують 25% водний аміак до pH = 8. Після закінчення дозування аміаку розчин витримують (при t = 20єС) 20 хв - при цьому випадають жовті кристали. Кристали фільтрують і промивають 2 мл дистильованої води. Кристали сушать в сушильній шафі при 50єС. Вихід близько 70%. ІК: 3404 см -1 , 3324 см -1 , 3298 см -1 , 1617 см - 1 -NH 2 ; 1501 см -1 , 1191 см -1 -NO 2.
нітрація імідазол ацетамідін гідроліз
2.5 Гідроліз 2 - (дінітрометілен) -4,5-імідозоледіона при рН = 6
В
Реакційна маса з першої стадії переливається в склянку з 20 мл колотого льоду і перемішується механічною мішалкою до повного розчинення льоду. Потім склянку з реакційною масою переносять в лазню з холодною водою і ...
