3,4 ммоль) ММІД в сірчаної кислоти 18 мл (? = 1,84 г/см3) при постійному перемішуванні і t = 15-20єС. ММІД дозується порціями по 0,36 г чотири рази, при цьому додавання кожної нової порції відбувається після розчинення попередньої. Після додавання останньої порції дають витримку 5 - 10 хвилин. Дозування азотної кислоти в кількості 1,8 мл (43 ммоль) 98% ведеться протягом 5 хвилин, при цьому температура не повинна перевищувати 25єС. При додаванні першої краплі розчин набуває червонуватого відтінку і утворюється осад. По закінченні дозування азотної кислоти розчин набуває блідо-жовтий колір, після чого суміш витримують 10 хв. Розчин фільтрують на фільтрі Шота. Осад на фільтрі промивають 3-5 мл тріфторуксусной кислоти. Вихід склав 0,6 г, 85%. ІК: 3311, 3248 см-1-NH; 1804, 1785 см-1-С = О; 1578, 1253 см-1 - NO2. p> Метод 2
У трехгорлую колбі, забезпеченій крапельної воронкою, термометром і механічною мішалкою, готують розчин 1 г (6,9 ммоль) ММІД в 4.5 мл сірчаної кислоти (? = 1,84 г/см 3 ) при постійному перемішуванні і t = 15-20єС . ММІД дозується порціями по 0,36 г чотири рази, при цьому додавання кожної нової порції відбувається після розчинення попередньої. Після додавання останньої порції дають витримку 5 - 10 хвилин, а температуру знижують до 0єС. Дозування 98% азотної кислоти у кількості 0,7 мл (16,6 ммоль) відбувається протягом 1 хвилини, при цьому температура не повинна перевищувати 5 В° С. При додаванні першої краплі розчин набуває червонуватого відтінку, який швидко зникає. По закінченні дозування азотної кислоти дозування припиняють і при досягненні 20 В° С спостерігається різке виділення осаду. Реакційну масу витримують 10-15 хвилин. Осад відфільтровують і без промивання використовують на наступній стадії.
Метод 3
У трехгорлую колбі, забезпеченій крапельної воронкою, термометром і механічною мішалкою, готують розчин 1,44 г (7,95 ммоль) ММІД в сірчаної кислоти 6 мл (? = 1 , 84 г/см 3 ) при постійному перемішуванні і t = 15 -20єС.наблюдается виділення газоподібного НСІ ММІД НСI дозується порціями по 0,36 г чотири рази, при цьому додавання кожної нової порції відбувається після розчинення попередньої. Після додавання останньої порції дають витримку 5 - 10 хвилин. Дозування азотної кислоти в кількості 1,1 мл (26 ммоль) 98% ведеться протягом 5 хвилин, при цьому температура не повинна перевищувати 25єС. При додаванні першої краплі розчин набуває червонуватого відтінку і утворюється осад. По закінченні дозування азотної кислоти розчин набуває блідо-жовтий колір, після чого суміш витримують 10 хв. Осад відфільтровують і без промивання використовують на наступній стадії.
