зеліновій олії або поміщають аналізоване речовина між пластинами з броміду калію. Кожен ІЧ-спектр являє собою серію смуг поглинання, максимуми яких визначаються хвильовим числом, вимірюваним в см" 1, і певною інтенсивністю. Для аналізу ЛВ зазвичай використовують спектральну область від 4000 до 400 см - 1.
ГФ XI рекомендує два способи встановлення автентичності по ІЧ-спектрами. Один з них заснований на порівнянні зареєстрованих в ідентичних умовах ІЧ-спектрів випробуваного ЛВ і його стандартного зразка. Другий спосіб полягає в порівнянні ІЧ-спекгра випробуваного ЛВ з його стандартним спектром, прикладеним до ФС і зареєстрованим відповідно до зазначеними в ній вимогами.
Фототурбідіметрія - метод, заснований на вимірюванні інтенсивності світла, поглиненого тонкодисперсної суспензією, і фотонефелометрія # 151; метод, заснований на вимірюванні світла, розсіяного зваженими частинками аналізованого речовини. Обидва методи застосовують у фармацевтичному аналізі для кількісного визначення ЛВ, що утворюють з різними реактивами тонкі суспензії. Попередньо встановлюють залежність між інтенсивністю поглинання (розсіювання) світла і концентрацією речовини в аналізованому розчині. Способи розрахунку аналогічні фотометричним методам.
3.11 Методи, засновані на випущенні випромінювання
Атомно-абсорбційна спектрометрія заснована на поглинанні атомами випромінювання з частотою, рівній частоті резонансного переходу. Випромінювання виходить від лампи з порожнистим катодом, проходить через полум'я, в якому розпилюється проба, пропускається через щілину монохроматора, і виділена із спектру резонансна лінія визначається елемента вимірюється фотоелектричним способом. Потім встановлюється залежність між ослабленням інтенсивності випромінювання джерела світла і концентрацією випробуваного речовини.
Флуоресцентні методи засновані на здатності речовин флуоресцировать в УФ-світлі, обумовленої або хімічною структурою самих органічних речовин, або продуктів їх дисоціації, сольволізу, інших перетворень. Здатністю флуоресцировать володіють зазвичай органічні сполуки із симетричною структурою молекул, в яких є пов'язані зв'язку (нітро-, нітрозо-, азо-, амідні, карбонільні або карбоксильні групи).
Флуоріметри використовується не тільки для встановлення автентичності, але й визначення малих кількостей речовин, тому інтенсивність флуоресценції має лінійну залежність від концентрації. Лінійна залежність зберігається при сталості квантового виходу та інтенсивності збуджуючого світла для низьких концентрацій речовин. При високих концентраціях ця залежність порушується. Ідентифікацію проводять за кольором випромінюваного світла, специфічного для флуоресціюючих речовин. Спектр дає широкі смуги випромінювання (від 100 до 200 нм). Метод відрізняється дуже високою чутливістю. Кількісне визначення виконують на Спектрофлуориметр. Розрахунок концентрації роблять за допомогою калібрувального графіка або шкали стандартних розчинів, аналогічно фотометричним методам.
3.12 Методи, засновані на використанні магнітного поля
Спектроскопія ядерного магнітного резонансу (ЯМР) - метод, заснований на реєстрації індукованих радіочастотним полем переходів між ядерними магнітними енергетичними рівнями молекул речовини, поміщеного в магнітне поле. Метод дозволяє вивчати магнітні переходи ядер зі спіновими квантовими числами більше нуля (ядра 'Н, 13 С, 19 Р, 31 Р). Сукупність сигналів переходів між енергетичними рівнями ядер молекул становить спектр ЯМР. Кожен спектр ЯМР реєструється для одного типу ядер і специфічний для кожної речовини. Найчастіше використовують спектроскопію на протонах (ПМР) і ЯМР 13 С.
Спектри реєструють за допомогою ЯМР-спектрометрів. Кожен спектр є відображенням числа ядер, порядку їх зв'язку і геометрії розташування ядер в молекулі. Спектр являє собою сукупність піків з різною шириною, площею та інтенсивністю сигналів. За характером протонних сигналів можна зробити висновок про наявність в молекулі тих чи інших груп атомів. Величина хімічного зсуву має порядок 10 ~ 6 або млн ~! (мільйонна частка). Вона залежить від наявності в молекулі тих чи інших груп, наприклад, хімічний зсув у ароматичних протонів знаходиться в інтервалі 7-9 млн 4, альдегідних - 9-10 млн - 1 і т.д.
Метод ЯМР і ПМР-спектроскопії використовують для об'єктивної ідентифікації органічних Л В і для кількісного визначення відносного вмісту речовини або домішки. Справжність може бути підтверджена або пут ем порівняння зі стандартним зразком, або по найбільш характерними сигналами спектра, або по повному набору спектральних параметрів.
Мас-спектроскопія - метод, що дозволяє визначити масу іонів, іонізованих молекул або фрагментів молекул по від...
