хиленню в магнітних і електричних полях або по кінетичної енергії. Іонізація молекул відбувається в результаті впливу пучка електронів. Інтенсивність піку в мас-спектрі пропорційна числу утворилися іонів даного виду. Склад і масові числа характеристичних іонів дозволяють встановити приналежність досліджуваного з'єднання до певного класу речовин, здійснити його ідентифікацію. Мас-спектроскопія відрізняється великою інформативністю і дуже високою чутливістю.
3.13 Електрохімічні методи
Потенціометрія - метод, заснований на вимірюванні рівноважних потенціалів, що виникають на кордоні між випробуваним розчином і зануреним у нього електродом. У фармацевтичному аналізі найбільш широко використовують потенціометричні титрування. Воно засноване на встановленні еквівалентного обсягу титранту шляхом вимірювання ЕРС, що виникає при титруванні за рахунок різниці потенціалів індикаторного електрода і електрода порівняння, занурених у аналізований розчин. Метод потенціометрії використовують для визначення рН (рН-метрія) і встановлення концентрації окремих іонів.
Переваги потенціометричного методу визначення в порівнянні з індикаторним полягають у можливості титрування забарвлених, колоїдних, митних розчинів, суміші декількох компонентів у водних і неводних середовищах. Метод застосовний у різних видах титриметрии, заснованих на реакціях нейтралізації, осадження, окислення-відновлення. Електродом порівняння служить каломельний електрод, індикаторним - скляний. Вимірювання ЕРС між індикаторним електродом і електродом порівняння роблять за допомогою високоомних потенціометрів. Титр ант додають рівними обсягами, причому поблизу точки еквівалентності по 0,1-0,05 мл. Близько точки еквівалентності зміна ЕРС відбувається найбільш сильно. Результати титрування представляють або графічно, позначаючи точку еквівалентності на кривій титрування, або розрахунковим методом.
Іонометрія заснована на використанні залежності між ЕРС гальванічної ланцюга з іонселективного електродом і концентрації аналізованого іона в електродної осередку ланцюга. Метод відрізняється високою чутливістю, експрессностио, хорошою відтворюваністю, нескладним устаткуванням, доступними реагентами. Широко застосовують для визначення іонів натрію, калію, кальцію, галогенідів в багатокомпонентних сумішах, в т. Ч. ЛФ.
Полярографія - метод, заснований на вимірюванні сили струму, що виникає на мікроелектродів, при електровідновлення аналізованого речовини в розчині. Розчинником служить вода або органічні і змішані розчинники. Електроліз проводять в полярографической комірці, що складається з електролізера і двох мікроелектродів: ртутного капає і зовнішнього насиченого каломельного. При дотриманні ідентичних умов вимірювань для ідентифікації використовують величину потенціалу напівхвилі, а для кількісного визначення - висоту хвилі (вимірювання граничного дифузного струму). Кількісний аналіз виконують методами калібрувальних кривих з використанням стандартних розчинів і методом добавок.
3.14 Термічні методи аналізу
Термічні методи засновані на змінах, які викликає нагрівання речовини залежно від їхньої природи, температури, умов нагрівання. При цьому відбуваються поліморфні перетворення, видалення сорбційної і кристалізаційної води, сублімація, плавлення, кипіння, розкладання. Розкладання речовин супроводжується такими хімічними перетвореннями, як структурування, термічна, окислювальна або гідролітична деструкція. Термічна деструкція супроводжується поглинанням або виділенням теплоти, а також утворенням газоподібних продуктів. Ці процеси лежать в основі термографії - оцінці термічної стабільності по температурах термоеффектом, пов'язаного з деструкцією речовини.
Термічний аналіз заснований на точній (до 0,1 ° С) реєстрації рівноважного стану між кристалічною і жид- кін фазами аналізованого речовини при повільному нагріванні або охолодженні. Кращою відтворюваністю відрізняється диференційний термічний аналіз, заснований на реєстрації зміни енергії в залежності від температури. Однією з модифікацій цього методу є дериватографія, сутність якої полягає в реєстрації змін температури зразка (термічних характеристик), викликаних дегідратацією, плавленням, термічної деструкцією та іншими процесами, що відбуваються при нагріванні. Особливо широкі можливості створюють термічні методи при дослідженні стабільності ЛВ.
3.15 Методи поділу
У фармацевтичному аналізі для розділення сумішей ЛВ використовують екстракцію, хроматографічні методи і електрофорез.
Екстракція - метод поділу, заснований на використанні екстрагента, не змішувати з вихідною фазою і легко відділяється від неї і від екстрагуються компонентів. Залежно від вихідної ...
