з атестованими концентраціями елементів.
У мірні колби місткістю 50 мл вводять 5 мл стандартного зразка і доводять об'єм до мітки бидистиллированной водою.
Для приготування розчину гідроксиду калію з концентрацією 0,1 М, береться точна наважка і розчиняється в бидистиллированной воді в колбі на 100 мл.
Для приготування розчину нітрату ртуті з концентрацією 0,1 М, береться точна наважка масою 3,25 г і розчиняється в бидистиллированной воді в колбі на 100 мл (Васильєв, 1989).
3.2.2 Аналізатор ТА - 1
Кількісне визначення іонів цинку, кадмію, свинцю і міді методом ІВА проводили на вольтамперометрических аналізаторі ТА - 1.
Аналізатор ТА - 1-вольтамперометрических (поліграфічний), з УФ-опроміненням проб, автоматизований, лабораторний, стаціонарний, призначений для проведення масового експрес-аналізу екологічних, медичних та інших об'єктів на утримання мікрокількостей різних токсичних і контрольованих домішок методами прямої і інверсійної вольтамперометрией за методиками виконання вимірювань.
Аналізатор може бути використаний в аналітичних, екологічних, медичних, інспекційних, сертифікаційних, науково-дослідних та інших лабораторіях і центрах (Пономарьов, 1982).
На аналізаторі можуть визначатися електрохімічні активні елементи і речовини:
1) Zn, Cd, Pb, Cu, Sb, Sn, Bi, Mn, As, Co, Fe, Ni, In, Pt, Pd, Ru, Rh, Ir, Os, Au, Ag, ит. д;
2) фенол і його похідні;
) сірковмісні (пропантіол, 2 - меркапто - бензтіазоль та ін.);
) поверхнево-активні речовини (загальний вміст);
) ліки і метаболіти;
) вітаміни (В 1 В 2, В 6, Bi 2, С, Е, РР);
) та інші.
Основні метрологічні характеристики аналізатора контролюються за допомогою державних стандартних зразків (ДСО) і гарантуються для чотирьох елементів (цинк, кадмій, свинець, мідь) в діапазоні 0,0005 - 1,0 мг/дм 3 з похибкою визначення не більше 20%, встановленими в ТУ (Золотова, 2002).
Об'єктами аналізу можуть бути:
) продукти харчування (вино, горілка, пиво, напої, овочі, молоко);
) парфумерія, косметика;
) повітря, аерозолі;
) води (очищені, стічні, питні);
) грунт, торф, мул;
) біологічні об'єкти;
) високочисті об'єкти;
) руди, мінерали, а також інші матеріали.
Етапи аналізу наведені в Таблиці 1.
Таблиця 1
Етапи аналізу, їх функціональний зміст і послідовність виконання
Найменування етапаСодержаніе етапаПодготовка, УФОРазрушеніе органічних речовин і ПАР в пробі і частково на поверхні робочого електрода, дезактивація розчиненого кисню, перемішування розчину. ВІДЛУННЯ (електрохімічна очистка) Очищення, тренування і активація поверхні робочого електрода, приведення його в нормальний робочий стан, перемішування розчину. РаствореніеДоочістка поверхні робочого електрода від обумовленого елемента, перемішування розчину. НакопленіеЕлектрохіміческое концентрування (накопичення) визначуваних елементів з порівняно великого об'єму розчину в невеликому обсязі ртутної плівки, перемішування розчину. УспокоеніеУспокоеніе розчину після перемішування (перед реєстрацією вольтамперограмме). Розгортка і регістраціяРегістрація, висновок вольтамперограмм (залежність ток-потенціал) на пристрій відображення інформації.
Аналізатор вольтамперометрических ТА - 1 являє собою комплекс, який складається з власне вольтамперометрического вимірювального приладу і IBM - сумісного персонального комп'ютера з встановленим пакетом програм ТА - 1" . ІП підключається до комп'ютера через один з послідовних портів (Коренман, Лисицька, 2002).
ІП, конструктивно являє собою прилад настільного виконання, поєднаний з електрохімічним датчиком. Датчик містить платформу (всередині якої знаходиться ультрафіолетовий опромінювач) з вертикальним переміщенням, стаканчики, електроди, кришку, кронштейн, фіксатор положення (важіль), ручку для регулювання вібрації електродів. При переміщенні платформи вгору, стаканчики закриваються кришкою і в них занурюються електроди.
На задній панелі ІП розташовані роз'єм для підключення персонального комп'ютера, кнопка мережу raquo ;, органи регулювання інтенсивності подачі газу, ручки для кріплення мережевого шнура.
Датчик аналізатора містить електрохімічні комірки 1 (A), 2 (B), 3 (C); джерело УФ випромінювання; п...
