латформу, електродні системи, кожна з яких містить допоміжний електрод (ВЕ), електрод порівняння (ЕС) і робочий (РЕ); систему для продувки розчинів в осередках інертним газом; електромагнітний клапан, вібратор.
3.2.3 Електроди, застосовувані в аналізі та їх підготовка до роботи
1) Індикаторні електроди. ІЕ в инверсионном електрохімічному аналізі служать як для накопичення визначається речовини з розчину, так і для дослідження процесу накопичення. Для зниження межі виявлення, поліпшення правильності та відтворюваності методу велике значення має вибір ІЕ. В якості ІЕ використовувався РПЕ і РСУЕ.
) Підготовка РПЕ до аналізу. Для підготовки РПЕ до роботи необхідно нанести поверхню срібла плівку завтовшки від 10 до 20 мкм. Покриття ртуттю необхідно виробляти шляхом опускання робочої частини електрода (срібною дроту) в металеву ртуть на 2 - 3 с, потім ртуть розтерти фільтрувальної папером для рівномірного розподілу по поверхні срібла. Електрод промити знесоленої водою.
Процедуру амальгамирования робочої поверхні електрода повторювати в міру необхідності: при поява не замальгамірованних ділянок на поверхні електрода або при утворенні сірої плівки.
) Електрод порівняння. У ІВА використовують ЕС, щодо яких встановлюється поляризующее напруга на ІЕ. В якості електрода порівняння використовувався хлорсеребряного електрод.
Підготовка хлорсеребряного електрода до аналізу. Електрод порівняння необхідно заповнити розчином хлориду калію, закрити пробкою отвір і витримати не менше двох годин для встановлення рівномірного значення потенціалу (при першому заповненні). Перед роботою слід перевірити заповнення електрода розчином і відсутність бульбашок повітря (Волкова, Сафіна, 1997).
3.3 Підготовка проб до аналізу
. Підготовка сухих речовин.
Перед аналізом суху пробу висипають на рівну поверхню, добре перемішують, подрібнюють, розподіляють шаром товщиною не більше 1 см і відбирають пробу не менше ніж з 5 точок. Підготовка проб до аналізу ведеться двома способами:
) Близько 1 г (точна наважка) подрібненої проби в тиглях спалюють до повного озолення при температурі 450 - 500 0 C. Пробу охолоджують і додають 1 мл концентрованої сірчаної кислоти і 1 мл концентрованої азотної кислоти, потім фільтрують через сухий складчастий фільтр і розбавляють бидистиллированной водою до 25 мл.
2) Наважку продукту до 1 г поміщають в кварцовий стакан (термостійкий), додають 3 мл концентрованої азотної кислоти і проводять обвуглювання на плитці з постійним нагрівом, що б не допустить розбризкування проби (на плитку кладуть асбестірованную сітку ).
Нагрівання продовжують до припинення виділення диму, охолоджують, додають 2 мл суміші концентрованої азотної кислоти і перекису водню. Знову повторюють обвуглювання на плитці, після чого пробу поміщають у піч при температурі 250 0 C на 30 хвилин. Потім підвищують кожен раз температуру на 50 0 С, через 30 хвилин. Доводять до 500 0 C і ставлять на 1:00. Після чого пробу охолоджують, якщо вона повністю не Озола, то цей процес повторюють до повного озолення. Потім додають соляну кислоту у співвідношення з водою 1: 1 і випарюють до вологих солей, додають 10 мл бидистиллированной води і проводять аналіз.
, Отримання настоїв:
) Лікарська рослинна сировина поміщають в термос і заливають гарячою очищеною водою (Т=80 0 С) і наполягають 8:00.
2) Лікарська рослинна сировина заливають водою очищеною кімнатної температури, наполягають в інфундірном апараті на киплячій водяній бані 15 хвилин при частому перемішування.
) Лікарська рослинна сировина заливають водою очищеною кімнатної температури, наполягають у фарфоровому стакані, в мікрохвильовій печі (Т=80 0 С) 30 хвилин.
Приготовлені настої, після повного охолодження, фільтрують через паперовий фільтр.
. Проб підготовка настоїв до аналізу.
мл досліджуваного розчину поміщають в кварцовий стаканчик, додають 0.5 мл концентрованої азотної кислоти випарюють до сухого залишку. Випарену пробу розчиняють 10 мл бидистиллированной води (Качин, Кононова, 2002).
3.4 Методика визначення важких металів при спільній присутності
Метод ІВА заснований на здатності елементів, обложених на індикаторному електроді, електрохімічний розчинятися при певному потенціалі, характерному для кожного елемента. Реєстрований максимальний анодний струм елемента лінійно залежить від концентрації елемента.
Процес електроосадження на ІЕ прох...
