отягом 2 ч. Після припинення нагрівання зменшують струм ацетилену, охолоджують розсолом до -12-10 В° С і поступово в протягом 3 год доливають метілгептенон з мірника 34. Потім додають води і після перемішування розділяють шари в ділильній воронці 35. Толуольного розчин переводять в реактор 36, в якому нейтралізують вуглекислотою. У перегінному апараті 37 відганяють толуол, а потім при залишковому тиску 12-14 мм рт. ст. збирають фракцію, киплячу при температурі 89-91с. Вихід 76-80%. p> Дегідроналоол - безбарвна рідина, температура кипіння 78-80 В° С при залишковому тиску 8 мм рт. ст.; C l 0 H12O, молекулярна маса 152,23; щільність == 1,4632. Добре розчинний в органічних розчинниках, погано - у воді.
Псевдоіонон. Псевдоіонон отримують з дегідроліналоола шляхом аци-лювання його, ізомеризації ацетату, омилення його і конденсації з аце тоном у присутності їдкого натру. Синтез протікає за наступною схемою
В
У реактор з нержавіючої сталі 38 завантажують з мірника 39 дегідроліналоол, з мірника 40уксусний ангідрид і з мірника 41 каталітичне кількість фосфорної кислоти, перемішують (температура не вище 50 В° С) і витримують 14-15 год при температурі 18 В° С. Потім вводять в реактор з балона 42 азот, нагрівають реакційну масу до 90 В° С і додають каталітичне кількість карбонату срібла, продовжуючи перемішування 1,5 год при температурі 90 В° С. Далі реакційну масу охолоджують до 20 В° С і передають під тиском у реактор 43, в який з мірника 44 завантажують 20%-ний водний розчин хлористого натрію. Після перемішування розділяють шари в ділильної воронці 45. У ній же промивають верхній шар розчином хлористого натрію до нейтральної реакції. Потім верхній шар переводять в реактор 46 і вводять в нього з мірника 47 ацетон і з мірника 48,8%-ний водний розчин їдкого натру, нагрівають до 40 В° С і перемішують 2,5-3 ч. Реакційну масу при температурі 20 В° С нейтралізують оцтовою кислотою з мірника 49. У ділильної воронці 50 розділяють шари: нижній шар надходить до збірки 51, звідки далі направляють на регенерацію. Верхній шар промивають у колонці 52 розчином хлористого натрію. Промитий шар (технічний псевдоіонон) передають до збірки 53 і далі в вакуум-перегінний апарат 54, забезпечений колонкою, дефлегматором і конденсатором. Перегонку ведуть при залишковому тиску 6-7 мм рт. ст., відбирають фракцію, киплячу при 131-135 В° С до збірки 55. Вихід 54-55%. p> Псевдоіонон - жовтувата масляниста рідина, добре розчинна в органічних розчинниках, погано - у воді, температура кипіння при залишковому тиску 5 мм рт. ст. - 120 В° С; З 13 Н 10 О, молекулярна маса 192,29; n 2 D В° = l, 5300, df = 0,8954; X max = 291 нм, Е = 1205; зміст не нижче 95%.
СИНТЕЗ ОІ-ионон
ОІ-Іонон отримують процесом циклізації псевдоіонона під впливом суміші концентрованої сірчаної кислоти і крижаний оцтової кислоти в середовищі толуолу за хімічною схемою:
