>
В
У реактор 1 зі збірки 2 завантажують псевдоіонон і зі збірки 3 толуол і перемішуванням отримують толуольного розчин псевдоіонона (щільність 890-900 кг/м 3 ), подається насосом 4 в мірник +5. У реактор з емальованої стали 6 зливають концентровану сірчану кислоту з мірника 7, яку в реакторі 6 охолоджують до 0 В°, а потім повільно завантажують з мірника 8 крижану оцтову так, щоб температура не піднімалася вище 15 В° С. Суміш кислот насосом 8 подають в мірник 9. У апарат для циклізації 10 з нержавіючої сталі, забезпечений мішалкою і сорочкою, подають з мірника 9 суміш кислот, а з мірника 5 толуольного розчин псевдоіонона. Реакція протікає при температурі мінус 7-10 В° С протягом 1 ч. Для нейтралізації реакційної маси застосовують 18-20%-ний розчин вуглекислого натрію. У реактор// завантажують вуглекислий натрій, з мірника 12 воду і при перемішуванні насичений розчин насосом 13 подають в мірник 14. З апарату циклізації 10 нейтралізована реакційна маса надходить в ділильну воронку 15, де промивається розчином карбонату натрію і далі надходить до збірки 16 і в перегінний апарат-рат 17. У ньому відганяють толуол в збірники 18 і 19 при залишковому тиску 20 мм рт. ст. Залишок переганяють при залишковому тиску 1 мм рт. ст. в перегінному апараті 20 і збирають у приймачі. Вихід 75%. p> ОІ-Іонон - жовтувата масляниста рідина, температура кипіння 118-120 В° С при залишковому тиску 5 мм рт. ст. і 132 В° С при залишковому тиску 12 мм рт. ст., З 13 Н 2о О, молекулярна маса 192,29; по = 1,5210; добре розчинний в органічних розчинниках, погано у воді; X m ах = 296 нм, E = 557.
СИНТЕЗ альдегідів з 14 [4 (2 ', 6', 6'-ТРІМЕТІЛЦІКЛОГЕКСЕН-
Г-ІЛ)-2-метилбутен-З-АЛЬ-1]
Синтез альдегіду З 14 здійснюють по реакції Дарзана шляхом конденсації (3-ионона з метиловим або етиловим ефіром монохлоруксусной кислоти в присутності Метилат натрію. Реакції протікають за такою схемою:
В
Реакція конденсації. У реактор 21, забезпечений охолоджуючої сорочкою і мішалкою, завантажують (3-ионон зі збірки 22 і протягом 2-3 год при люють з мірника 23 етиловий ефір хлоруксусной кислоти, а зі збірки 24 сухий метилат натрію. Температуру при цьому підтримують мінус 5-7 В° С. У результаті реакції конденсації виходить гліцідний ефір, який з розчину не виділяють.
Омилення. Гліцідний ефір обмилюють розчином їдкого натру у водному метанолі, який додають із змішувача 25 в той же реактор протягом 1,5-2 год при температурі 18-20 В° С. В результаті омилення отримують натрієву сіль гліцідного ефіру.
Декарбоксилювання. У реактор 21 додають воду і дихлоретан, перемішують, а потім направляють реакційну масу в ділильну воронку 26. Нижній діхлоретановий шар відокремлюють у воронці і в змішувачі 27 промивають водним розчином кухонної солі, приготованому в змішувачі 28. Нижній шар спускають в змішувач 29, потім ...
