я нейтралізації надлишку лугу повинна відбуватися руйнування даного речовини з утворенням в розчині тетрахлориду германію.
У міру нагрівання відбувалося поступове зменшення інтенсивності фарбування розчину, придаваемого наявністю взмучивает осаду селену. Колір розчину переходить поступово в слабо-бузкову (зниження кількості червоної суспензії в розчині), потім розчин стає безбарвним. Нагрівання велося до припинення виділення бульбашок газу (у зв'язку з неясністю впливу наявності перекису водню в тітруемих розчині на результати проведеного аналізу). Основна частина порошку розчинялася протягом приблизно 20 хвилин, повне припинення реакції і розчинення залишку відбувалося на протязі приблизно години. p> В одному з експериментів при сильному (практично до кипіння) нагріванні реакційної системи було відмічено виділення газоподібного речовини з різким неприємним запахом, дратівливо діє на слизові верхніх дихальних шляхів (можливо, цим речовиною був діоксид селену, також один з напівпродуктів реакції, який при інтенсивному нагріванні не встигав реагувати з лугом і починав інтенсивно випаровуватися).
При додаванні до слабкий пробі отриманого розчину деякої кількості розведеної 1:1 соляної кислоти змін не відбувалося. Додавання до підкислення (pH ок. 2) розчину кристалічного йодиду калію спостерігалося інтенсивно-жовте забарвлення; після додавання краплі крохмального клейстеру синє забарвлення була настільки інтенсивною, що визначити її можна було тільки після багаторазового розведення досліджуваного розчину. Всі це говорить про наявність в одержуваному лужному розчині іонів-окислювачів, якими могли бути або селеніт-іон, або иодат-іон; одним з варіантів є їх спільна присутність в розчині.
Лужний розчин, отриманий безпосередньо після розчинення зразка твердого електроліту, давав при додаванні 0,1 н розчину сульфату магнію значна кількість білого драглистого осаду. p> Запропонована методика визначення германію в твердому
електроліті.
Зразок твердого електроліту, розтертого в дрібний порошок (до пилоподібного стану) розчиняється в концентрованому розчині лугу з додаванням приблизно рівного за обсягом кількості 3% пероксиду водню. Розчинення проводиться в термостійкому хімічній склянці, як описано вище. Отриманий при цьому розчин нейтралізується соляною кислотою (приготовлена ​​з концентрованого розчину (Ч.д.а.) розведенням дистильованою водою приблизно в два рази) до pH рівного 3-4 (з універсального індикатору).
Потім до розчину додається точно відміряний об'єм 0,1 н розчину ЕДТА в такій кількості, щоб його приблизно в 2-2,5 рази за обсягом було більше, ніж вихідного розчину, ніж створюється значний надлишок ЕДТА стосовно міститься в нейтралізованому розчині тетрахлориду германію. p> Розчин нагрівають до кипіння і обережно кип'ятять, заповнюючи випаровується при цьому воду, протягом 10-15 хвилин, для досягнення повноти зв'язування германію в комплекс ...
