з ЕДТА. Як було сказано вище, комплекс цей дуже стійкий при нормальних умовах, і його присутність не заважає оттітровиванію надлишку доданого кількості ЕДТА. p> відтитровують надлишок комплексу. Розчин охолоджують до кімнатної температури, без втрат переносять у мірну колбу відповідного обсягу і доводять дистильованою водою до ризики. Як виявилося, в тому випадку, якщо не проводилося негайного титрування або розчин не був витрачений повністю, вже наступного дня на дні мірної колби утворювалося значна кількість білого кристалічного осаду (голчасті добре освічені кристали, часто добре пов'язані зі стінками колби, в якій зберігався розчин). Титрування розчину над цими кристалами не приводило до будь-яких відхилень результатів. Можна припустити, що ці кристали являють собою власне комплексне з'єднання германію (IV) і ЕДТА, наявність або відсутність якого в тітруемих розчині не впливає на результати аналізу. p> Титрування надлишку ЕДТА проводилося 0,1 н розчином сульфату магнію в присутність індикатора еріохрома чорного Т в присутності аміачного буферного розчину. Перехід забарвлення, відповідний точці еквівалентності, походить з синьо-блакитного в рожево-фіолетовий (неприпустимий синій відтінок розчину). У Надалі при опрацюванні методики аналізу з метою збільшення обсягу расходуемого при оттітровиваніі надлишку ЕДТА розчину сульфату магнію його концентрація була знижена в два рази, до 0,05 н.
В
Теоретичний розрахунок змісту германію в зразку твердого
електроліту.
В якості зразка при визначенні змісту германію була використана таблетка з вмістом GeJ 2 5моль%, відпалений в перебігу 40 годин при 300 0 С. Зробимо теоретичний розрахунок масової частки германію в зразку такого складу.
Припустимо, що в наявності є проба електроліту, що містить 95моль GeSe і 95моль GeJ 2 . У такому випадку маса компонентів суміші даного молярного складу становлять:
m (GeSe) = 95моль * 151.55г/моль = 14397,25 г;
m (GeJ 2 ) = 5моль * 326,39 г/моль = 1631,95 г;
тоді сумарна маса становитиме:
m (GeJ 2 , GeSe) = 14397,25 г + 1631,95 г = 16029,2 р.
Відповідно до прийнятими спрощеннями в суміші повинно міститися 100моль германію; це відповідає масі
m (Ge) = 100моль * 72,63 г/моль = 7263г.
Вирахуємо масову частку германію в зразку:
П‰ (Ge) = 7263г/16029, 2г * 100% = 45,31%
Отже, теоретичний зміст германію в досліджуваному зразку з молярною часткою йодиду германію (II) становить 45,31%.
Експериментальна частину роботи.
Обладнання та реактиви.
Для проведення даного аналізу необхідні такі лабораторне обладнання та реактиви:
В· концентрований розчин гідроксиду натрію
В· розбавлений з (ч.д.а.) 1:2 розчин соляної кислоти
В· розчин перекису водню 3%
В· універсальна індикаторний пап...
