проведення модельного синтезу був обраний патент № SU 562095 А як найбільш прийнятний і здійсненний на базі лабораторії органічної хімії. Пропонований спосіб полягає в наступному. До 1 моль сечовини додають 0,25-0,4 моль аміаку у вигляді водного розчину і потім вводять 2,0-2,5 моль водного розчину формальдегіду. При змішуванні компонентів спостерігається екзотермічна реакція і температура піднімається до 50-70 о С. Нагрівають суміш до температури кипіння і витримують при цій температурі 1,0-2,5 год при поступово уменьшающемся рН середовища від 7,2-8,0 до 4,7-5,0 до досягнення певної в'язкості. Після цього конденсаційну суміш нейтралізують лугом, охолоджують до 60-70 о С і відганяють воду до необхідної концентрації.
Для зниження вмісту формальдегіду в смолі нижче 1% в смолу додатково вводять 0,133 моль сечовини від спочатку завантаженої маси сечовини.
Синтез був проведений за прикладом № 1 з патенту з дотриманням всіх умов, параметри наведені в таблиці 2 і рис.1
Рис.1 Графічне зображення процесу синтезу МФС за патентом № SU 562095 А
Таблиця 2. Параметри модельного синтезу за патентом № SU 562095 А
ПараметриСоотношеніе компонентовТемпература конденсації, оСРегулятор кіслотностіСтадійность завантаження мочевіниВремя конденсації, мін.МФС1: 2,0-2,5: 0,25-0,495-98 Гідроксид аммонія2 стадії завантаження мочевіни150
Спосіб отримання сечовини-формальдегіду смоли конденсацією сечовини і формальдегіду при поступово уменьшающемся рН середовища від лужної, до кислої у присутності аміаку і при нагріванні. Аміак додають до сечовини і конденсацію проводять при молярному співвідношенні сечовина: формальдегід: аміак=1:2-2,5:0,25-0,4
В трехгорлую колбу, забезпечену зворотним холодильником, мішалкою і термометром, ми помістили 600г сечовини (10моль) і323г води (18моль). Після розчинення сечовини (рН 9,55) ввели 287,5 мл (3,12 моль) 20%-ного водного розчину аміаку (рН 12,35) і 1633г (20моль) формальдегіду у вигляді 36,7%-ного водного розчину.
Температура піднімається мимовільно до 68 0 С. Реакційну суміш нагрівали до температури кипіння і витримували при цій температурі до досягнення в'язкості 12,0 с по віскозиметрі ВЗ - 4, перевіряючи значення рН охолодженої маси продукції через кожні 15хв. Залежність значення рН від часу конденсації показана в таблиці 3.
Таблиця 3 Зміна величини рН конденсується маси від тривалості конденсації
Час, мін0153045607590105120рН7, 26,35,85,55,255,255,25,25,05
Смолу нейтралізували на 120 хвилині конденсації введенням 8%-ного водного розчину гідроксиду натрію до рН 6,65, охолоджували до 60-70 0 С і відганяли воду до досягнення коефіцієнта рефракції 1,475, при цьому рН стає рівним 8,4.
При 60 0 С ми вводили 48г (0,13 моль) сечовини і конденсували 30хв при цій температурі. Отриману смолу охолодили до 25 0 С і злили.
Властивості отриманої смоли наведені в таблиці 4
Таблиця 4 Властивості смоли отриманої з патентного наприклад
Однорідна біла суспензіяСодержаніе сухого залишку,% 68,1 рН7, 7Вязкость по віскозиметрі ВЗ - 4 при 20 0 С, С34, 6Смешіваемость смоли з водойВ будь-яких соотношенияхЖизнеспособность з 1% ...
