три рази 10 мл дистильованої води , потім сушать при 60 ° С у вакуумі протягом 24 ч.
Таким чином отримали серію каталізаторів ПСХ (ПСС - хітозан).
Для синтезу наночастинок паладію в отриманих підкладках один грам модифікованої окису алюмінію поміщають в 3 мл водного розчину Na2PdCl4? 6H2O (0,05 г) і перемішують протягом 1 ч. Суспензію фільтрують і промивають три рази 10 мл дистильованої води, отриманий коричневий осад сушать при 60 ° С протягом 24 год. Відновлення іонів проводять додаванням п'ятикратного надлишку свіжоприготованого водного розчину N2H4? H2O (3 мл/л). Суспензія набуває сірого забарвлення. Після 1 ч перемішування суспензію фільтрують, а осад промивають три рази по 10 мл дистильованої води і сушать при 60 ° С протягом 24 год.
Склад хітозан-містять нанокомпозитів, синтезованих методами одноразового нанесення і нанесення «шар за шаром» наведено в Таблиці 2.
Таблиця 2
Склад хітозан-містять нанокомпозитів, синтезованих методами одноразового нанесення і нанесення «шар за шаром»
ОбразецСодержаніе Рd *, Зміст ПСС, Зміст хітозану, (мас.)% г/лг/лАХ0,37-5ПСХ - 10,2355ПСХ - 20,3015ПСХ - 30,3011ПСХ - 40,250,55ПСХ - 50,220 , 50,5 * за даними рентгенфлуоресцентного аналізу (РФА)
2.2 Обладнання та методики проведення експериментів
Установка для проведення процесу гідрування при атмосферному тиску (Рис. 12) складається з: наступних основних частин: термостатіруемого реактора 1 (обсягом 32-10-6 м3), що має два штуцери: один для завантаження каталізатора, субстрату і розчинника, інший - для підведення водню; бюретки 2, зрівняльного посудини 3. Реактор через кривошипно-шатунний механізм 4 приводиться в рух електродвигуном 5 (максимальне число хитань - 1200 кач/хв).
. 3 Методика гідрування
У термостатований до заданої температури реактор 1 (Рис. 12) через завантажувальний штуцер вносять суспензію навішування каталізатора в розчиннику (15? 10-6 м3). Реактор тричі продувають воднем і герметизують. Потім проводять, насичення каталізатора воднем протягом 60 хв при безперервному струшуванні. Після закінчення 60 хв струшування припиняють, в реактор через штуцер вводять розчин досліджуваної речовини в 15? 10-6 м3 розчинника, реактор тричі продувають воднем і герметизують. У ході реакції проводять вимірювання кількості поглиненого водню і відбір проб каталізата на аналіз. У кожному досвіді відбирають 6 - 10 проб через різні проміжки часу в залежності від швидкості поглинання водню і кількості субстрату.
Аналіз каталізата проводився методом газової хроматографії на хроматографе Кристаллюкс - 4000М, оснащеному полум'яно-іонізаційним детектором (ПІД), з використанням капілярної колонки Zebron/ZB-FFAP 50 м * 0,32 мм з товщиною фази 0, 5 мкм, температура деструкції фази 250 ° С. Перед використанням колонка була кондиційованих в струмі гелію в температурному діапазоні від 25 до 120 ° С зі швидкістю підйому температури 5 ° С/хв і потім витримана при 120 ° С до стабілізації сигналу.
- реактор, 2-вимірювальна бюретка, 3-зрівняльний посудину, 4-кривошипно-шатунний механізм, 5-електродвигун
Малюнок 12. Установка для проведення процесу гідрування при атмосферному тиску
хроматографування проводять при наступних умовах:
- умови поділу ізотермічні;
- температура термостата 100 ° С;
- температура випарника 140 ° С;
- температура детектора 140 ° С;
- газ-носій гелій;
- тиск гелію на вході 0,3 МПа;
- об'ємні витрати газів:
гелій 40 мл/хв (спліт 100: 1);
гелій на піддувши в детектор 30 мл/хв;
водень 70 мл/хв;
повітря 300 мл/хв;
- обсяг введеної проби 1,0 мкл;
- тривалість 25 хв;
Хроматограми обраховуються методом нормування площ піків.
Процентний вміст сполуки А визначаються за формулою:
Площі піків розраховуються апаратно із застосуванням входить в комплект поставки з хроматографом програми NetChromWin. Приклад хроматограми представлений на малюнку 13. Якісна ідентифікація речовин і віднесення їх до відповідних пікам на хроматограмі здійснювалася із застосуванням еталонів індивідуальних чистих речовин.
Кількісний аналіз каталізата можна проводити і методом внутрішньої калібрування [62]. При цьому спочатку необхідно отримати хроматограму аналізованої суміші, потім в тих же робочи...
