додають у цей змішувач сульфат натрію і перемішують. Сухий екстракт переводять у вакуум-перегінний апарат 30, відганяють дихлоретан, а потім під глибоким вакуумом (0,1 мм рт. ст. при температурі близько 100 В° С) відганяють альдегід З 14 . При необхідності альдегід піддають ректифікації при залишковому тиску 0,3-0,5 мм рт. ст.
Альдегід З 14 - світло-жовта масляниста рідина з температурою кипіння 103-106 В° С при залишковому тиску 0,2 мм рт. ст., добре розчинний в органічних розчинниках, погано-у воді. При зберіганні нестійкий. Формула З 14 Н 22 0, молекулярна маса 206,14.
ТЕХНОЛОГІЧНА СХЕМА ВИРОБНИЦТВА СИНТЕТИЧНОГО
р-КАРОТИНА
Технологія виробництва базується на однокомпонентному методі синтезу, розробленому Інгоффеном і вдосконаленому Ізлер з їх співавторами. Цей метод знайшов свій подальший розвиток в дослідженнях Н. Преображенського, Г. Самохвалова і Л. Вакулова. Метод полягає в конденсації двох молекул альдегіду З 19 з молекулою ацетилену по реакції Гріньяра. Технологія включає наступні стадії синтезу: синтез (3-С 16 -альдегіду з ОІ-С 14 -альдегіду; синтез ОІ-С ) 9 -альдегіду з (3-С 16 -альдегіду; синтез 15,15-дегідро-(3-каротину Дос 19 -альдегіду і ацетилену; синтез транс-ОІ-каротіпа з 15,15-дегідро-ОІ-каротину.
СИНТЕЗ ОІ-С 14 -альдегід-[9-метил-6-(1,1,5 -
ТРІМЕТІЛЦІКЛОГЕКСЕН-5 ІЛ)-ГЕКСАДІЕН-8, 10-АЛЬ-12]
Хімічні реакції отримання альдегіду З 16 полягають у ацеталірованіі альдегіду-С14, конденсації отриманого ацеталя з вініловим ефіром у присутності хлористого цинку і омилення алкоксіацеталя альдегіду З 16 . Хімізм реакцій синтезу альдегіду З 16 заснований на схильності вінілових ефірів приєднуватися до ацеталь а, (3-ненасичених карбонільних сполук, причому одна алкоксигрупи [OR] переміщується від ацеталя до подвійного зв'язку вінілового ефіру. Залишок ацеталя приєднується до ОІ-вуглецевого атома вінілового ефіру. Конденсація і перегрупування протікає за схемою:
В
За цією схемою протікає наступний синтез. p> Схема реакцій синтезу З 16 -альдегіду.
В В
Для успішного протікання реакцій ацеталізірованія і конденсації важливо, щоб вологість реагентів була мінімальною (у%): абсолютного спирту - 0,15; етілвінілового ефіру - 0,2; ортомуравьіного ефіру - 0,09; альдегіду-С 14 - 0,04. Хлористий цинк попередньо повинен бути сплавлен і висушений в вакуум-ексикаторі над концентрованою сірчаною кислотою.
Ацеталізірованіе. У реактор 1 з нержавіючої стали, забезпечений мішалкою, зворотним холодильником і барботером для азоту, завантажують через мірник 2 альдегід-С 14 , з мірника 3 ортомуравьіний ефір (температура кипіння 144-145 В° С, щільність 897 кг/м 3 ), з мірника 4 - розчин паратолуолсульфокіслоти в абсолютному етанолі...
