ір
В· 0,1 н розчин ЕДТА
В· аміачна буферна суміш
В· металлохромний індикатор еріохромовий чорний Т (у суміші з кухонною сіллю)
В· 0,1 н розчин сульфату магнію
В· бюретка на 25 мл
В· піпетки на 1, 5, 20, 50мл
В· великий термостійкий хімічний стакан
В· мірна колба на 250мл
В· конічна колба Ерленмейера для титрування
В· скляна паличка
В· маленька скляна лійка
В· електронагрівач
Підготовча частину роботи
Підготовча частина при проведенні даного аналізу містила в себе підбір відповідних реактивів та обладнання, а також приготування розчинів реагуючих речовин точної концентрації в необхідних і достатніх для проведення аналізу кількостях - розчинів сульфату магнію 0,1 н і ЕДТА 0,1 н - а також стандартизація приготованих розчинів. p> Згадані розчини готувалися з фиксаналов розчиненням в дистильованої воді в мірній колбі на 1000мл. Приготований розчин сульфату магнію Стандартизовані за 0,1 н розчину ЕДТА; титрування велося у присутності металлохромного індикатора еріохрома чорного Т в присутності аміачного буфера. Встановлена ​​таким чином концентрація розчину сульфату магнію становила 0,09965 моль * екв/л. Відповідно, після дворазового розбавлення даного розчину концентрація склала 0,049825 моль * екв/л.
Визначення змісту германію в зразку твердого електроліту
При проведенні аналізу була взята навіс твердого електроліту (5моль% GeJ 2 ) масою 0,0731 р. Теоретично, відповідно з проведеними вившее розрахунками, в навішуванні даної маси повинно міститися 0,0731 * 0,4531 г = 0,03312 г германію. p> Зазначена навіс речовини була переведена в розчин відповідно до наведеної вище методикою. Був проведений приблизний розрахунок необхідної для проведення аналізу кількості 0,1 н розчину ЕДТА:
М е (Ge) = 72,63/2 = 36,315 (г/моль * екв);
Число моль-еквівалентів германію в навішуванні зазначеної маси становить
ОЅ е (Ge) = 0,03312/36,315 = 0,000912 (Моль * екв). p> Необхідною і достатньою умовою повного зв'язування германію, що міститься в нейтралізованому розчині, є 2-2,5 кратне надмірна кількість комплексоутворюючою агента - ЕДТА. Так як надмірна кількість ЕДТА НЕ робить впливу на повноту зв'язування германію в комплексонату, при проведенні аналізу до розчину була додана Аліквоту розчину ЕДТА, що містить 3-кратний його надлишок, тобто в даному випадку теоретичне кількість ЕДТА становить: p> ОЅ е (ЕДТА) = 9,12 * 10 -4 моль * екв * 3 = 27,36 * 10 -4 моль * екв. p> Розрахуємо той об'єм розчину ЕДТА, в якому міститься дана кількість реагенту. Так як, за визначенням,
З н (речовини в розчині) = ОЅ е (речовини в розчині)/V (розчину); отримуємо, що
V (розчину) = ОЅ е (речовини в розчині)/С н (речовини в розчині).
О...
