ки тигля малими порціями чотирихлористого вуглецю) переносять на попередньо підготовлену хроматографическую платівку з незакріпленим шаром окису алюмінію. Концентрат поміщають на середину смуги сорбенту на відстані 0,6-0,7 см від нижнього краю так, щоб діаметр плями не перевищував 0,5 см. Для цього концентрат наносять малими (0,005 мл) порціями після випаровування розчинника з попередньої порції екстракту. Не слід наносити на одну смугу більше 0,5 мг нафтопродуктів, так як при цьому погіршується раз-поділ суміші.
Хроматографічесую платівку з нанесеними на її смуги пробами поміщають в скляну хроматографічесую камеру, насичену парами рухомого розчинника під кутом 20 про . Товщина шару рухомого розчинника 0,5 см. Плями з нанесеними пробами на повинні бути нижче шару розчинника. Через 3 хвилини, коли фронт рухомого розчинника досягне верхнього шару окису алюмінію, платівку виймають і витримують у ви-тяжном шафі протягом 10-15 хвилин для випаровування розчинника. p> Платівку поміщають під ультрафіолетовий освітлювач і спостерігають хроматографічні зони: блакитну з R f = 0,9 (вуглеводні), жовту з R f = 0,4 (смоли) і коричневу з R f = 0 (асфальтени і ін.) Відзначають кордону блакитний зони (нафтопродуктів), кількісно переносять її у воронку з паперовим фільтром і елююють нафтопродукти 4 мл чотирихлористого вуглецю.
Вимірюють інтенсивність люмінесценції елюатів в ультрафіолетовій області спектра.
Інтенсивність люмінесценції вимірюють на флюоріметре з первинним світлофільтром О» = 320 +390 нм і вторинним О» = 400 +580 нм. Установку діафрагми виробляють за еталоном.
Вміст нафтопродуктів знаходять за відповідним калібр-вочная графіком.
Роздільне визначення летючих фенолів методом тонкошарової хроматографії. [11]
Сутність методу.
Летючі феноли спочатку перетворюють на азобарвники з диазотированного n-нітроаналіном, потім останні поділяють методом тонкошарової хроматографії на оксиді алюмінію. Рухомим розчинником служить хлорбензол. Плями забарвлених сполук вирізають скальпелем, з'єднання ці витягують тим чи іншим органічним розчинником, оксид алюмінію відфільтровують і забарвлені сполуки колориметрируют.
Хід визначення. Аналіз стічних вод з відносно високим вмістом летких фенолів. Відбирають такий обсяг аналізованої стічної води, щоб у ній містилося 10-100 мг всіх летючих фенолів і відганяють їх. Дистилят подкисляют до рН = 3-4 додаванням 1 н. HCI, насичують кухонною сіллю і обробляю діетіловим ефіром до повного вилучення фенолів. Зазвичай на це витрачається кілька порцій ефіру по 20-30 мл. Повноту вилучення перевіряють якісною реакцією з 4-аміноантипірину. З об'єднаної ефірної витяжки феноли кількісно витягують кількома порціями 1,5%-ного розчину їдкого калі і в мірній колбі доводять об'єм лужного розчину до 100 мл. Переносять у ділильну воронку аликвотную частина лужного розчину 1-10 мл, додають 1 мл розведе...
