н не повинен забарвлюватися в рожевий колір. Сульфіти, сульфати. Розчиняють 0,1 г пpeпapaтa в 1мл води, додають 4-4,5 мл 0,1 н .. розчину йоду до жовтуватого забарвлення розчину. Останній нe повинен виявляти кислої реакції (по лакмусу). До того ж розчину додають 2 мл води і 1 мл розчину нітрату барію. Рідина повинна остaвaтьcя прозорою. Сульфіди. Розчиняють 1,0 г пpeпapaтa в 10мл води, додають 1 краплю розчину аміаку і 1 краплю розчину нітропрусиду натрію. Не повинно з'являтися фіолетове oкpaшіваніе. Кальцій. Розчин 1,0 пpeпapaтa в 10мл води не повинен давати реакцій на кальцій. Важкі метали До 1,5 препарату додають 10 мл розведеної соляної кислоти і упарюють на водяній бані насухо. До залишку додають 60 мл води і кип'ятять до повної коагуляції сірки, поки розчин над осадом не стане прозорим. (20 - 30 хв). Потім розчин охолоджують, фільтрують і упарюють до об'єму 30 мл. 10 мл цього розчину повинні витримати випробування на важкі метали. Кількісний аналіз. 5 мл розчину розводять водою до 50 мл і 5 мл розведення титрують 0,1 н. розчином йоду до слабо - жовтого забарвлення (індикатор - крохмаль): 2Na2S2O3 + I2? 2NaI + Na2S4O61 мл 0,1 н. розчину йоду відповідають 0,02482г натрію тіосульфату, якого в препараті повинно бути 9,7 - 10,3%. Д/О [9,7-10,0-10,3] V=2 мл V-Аліквоту=5 мл 2 * 50 * 100 * 0,02482 З%=5 * 5 З%=9,92% Хорошее. Відповідає ст. 442 на стор. 427. ГФ45.05.09Sol. Natrii chloridi 0,9% - 100 ml Розчин натрію хлориду 0,9% - 100мл Прозора безбарвна рідина без запаха.Качественное визначення. NaCl + AgNO3? AgCl? + NaNO3, AgCl + NH4OH? [Ag (NH3) 2] Cl + H2O Білий сирнистий осад, розчинний в аміаку. Іон натрію: Фарбування полум'я пальника у жовтий колір. Чистота. Прозорість і кольоровість розчину. NaCl + H2O, розчин повинен залишатися прозорим. Сульфат - іон: S042 + Ва2 +? BaSO4.?. не повинно бути осаду білого. Іон калію: До ++ НООС- СН- СН- СООН? ? ? ОН ОН НООС- СН- СН- СООК + Н +? ? ОН ОН Не повинно бути білого осаду. Кількісний аналіз. До 0,5 мл натрію хлориду додаємо 1 мл води, 2 краплі індикатора калію біхромату. Титруємо 0,1 Н розчином срібла нітрату до цегляно - червоного окрашіванія.Т=0,005844 Д/О [0,85-0,9-0,95] V=1,6мл 0,005844 * 1 * 1 * 1, 6 З%=* 100% 1 С%=0,935% Хорошее. Відповідає ст. 442 на стор. 451. ГФ55.05.09Sol. Natrii bromidi 10% - 100 ml Розчин натрію броміду 10% - 100 мл Прозора безбарвна рідина без запаху. Якісний аналіз. NaBr + AgNO3? AgBr? + NaNO3, випадає блідо - жовтий осад, розчинний у гидроксиде амонію. Іон натрію: Фарбування полум'я пальника у жовтий колір. Чистота. Сульфат - іон: S042 + Ва2 +? BaSO4.? Іон калію: До ++ НООС- СН- СН- СООН? ? ? ОН ОН НООС- СН- СН- СООК + Н +? ? ОН ОН Не повинно бути білого осаду. Кількісний аналіз. Рефрактометрія.F=0,00132 n=1,3462 n0=1,333 Д/О [9,7-10-10,3] 1,3462-1,333 C%=0,00132 З%=10% Хорошее. Відповідає ст. на стор. ГФ65.05.09Sol. Natrii hydrocarbonatis 5% - 100 ml Розчин натрію гідрокарбонату 5% - 100мл Прозора безбарвна рідина без запаху. Якісний аналіз. Іон натрію: Фарбування полум'я пальника у жовтий колір. NaHCO3 + HCl? NaCl + CO2? + H2O спостерігаються бульбашки вуглекислого газу. NaHCO3 + MgSO4? Na2SO4 + Mg (OH) 2? + CO2? Виділяється білий осад. Чистота. Присутність хлорид - іона: Cl- + Ag +? AgCl? Сульфат - іон: S042 + Ва2 +? BaSO4.? Іони кальцію: Ca2 + + C2O42-? CaC2O4? не повинно бути білих опадів. Важкі метали: Pb2 + + Na2S? PbS? + 2Na не повинно бути чорного осаду. Кількісний аналіз. До 0,5 мл розчину додаємо 2 краплі індикатора метилового оранжевого, титруємо 0,1 Н розчином НCl до слабо - рожевого окрашіванія.Т=0,0048 V=5,3 Д/О [4,88-5-5,12] 5,3 * 0,0048 З%=* 100% 0,5 З%=5,088Удовл. Відповідає ст. 430 на стор. 445. ГФ76.05.09Sol. Magnesii sulfatis 10% - 100 ml Розчин магнію сульфату 10% - 100мл Прозора безбарвна рідина без запаху. Якісний аналіз. MgSO4 + Na2HPO4 + NH4OH? MgHPO4? + Na2 SO4 + H2O білий осад S042 + Ва2 +? BaSO4.? Білий осад, практично нерозчинний. Чистота. Присутність хлорид - іона: Cl- + Ag +? AgCl? не повинно бути білого осаду. Важкі метали: Pb2 + + Na2S? PbS? + 2Na не повинно бути чорного осаду. Солі заліза: Fe2 + + NH4CNS? FeCNS + NH4 не повинно бути осаду. Солі марганцю: 2MgSO4 + 5 (NH4) 2S2O8 + 8 H2O? (HNO3, AgNO3) 2HMgO4? + 5 (NH4) SO4 + 7 H2SO4 Кількісний аналіз. Рефрактометрія.F=0,00093 n=1,3424 n0=1,333 Д/О [9,7-10-10,3] 1,3424-1,333 C%=0,00093 З%=10,1% Хорошее. Відповідає ст. 383 на стор. 401. ГФ86.05.09Sol. Sulfacyli natrii 20% - 10ml Розчин Сульфацил-натрію 20% - 10мл Прозора безбарвна рідина без запаха.Качественний аналіз. Вишнево - червоне забарвлення. Зеленувато - блакитне забарвлення. Чистота. Присутність хлорид - іона: Cl- + Ag +? AgCl? не повинно бути білого осаду. Важкі метали: Pb2 + + Na2S? PbS? + 2Na не повинно бути чорного осаду. Сульфат - іон: S042 + Ва2 +? BaSO4.? Лужність [8,5-9,5] Кількісний аналіз. Рефрактометрія.F=0,00199 n=1,3722 n0=1,333 Д/О [19,4-20-20,6] 1,3722-1,333 C%=0,00199 З%...
