і при психомоторному збудженні. В
1. Бензіламід b -хлорпропіоновой кислоти (III). До суміші 4,2 ​​кг (39,2 мол) бензиламінів (1), 40 л води і 20 л бензолу додають 2,11 кг (50 мол) 95% їдкого натру, реакційну масу охолоджують до 7-8 В° і доливають протягом 5 годин 6 кг (45,7 мол) 97% П, ні допускаючи підвищення температури більш ніж до 7-8 В°. Відбирають пробу на кінець реакції. Пробу фільтрують від осаду, в бензольний шар додають II, якщо при цьому осад не випадають, - реакція закінчена. В іншому випадку продовжують додавати II. Після додавання II рН середовища повинен бути в бензольному шарі 7,0, у водному шарі - 6,0. Якщо рН відхиляється в ту або іншу сторону, його доводять до потрібного значення слабкими розчинами соляної кислоти або лугу. Після цього реакційну масу витримують 2 години при 10-12 В°. Осад III відфільтровують, промивають водою (3х6 л) і перекрісталлізовивают з 10 л ізопропілового спирту з добавкою 0,3 кг вугілля. Отримують 5,546 кг (71,6%) III. br/>
ФЕНАКОН
N-фенілетил-b-хлорпропіонамід
В
C 11 H 14 ClNO
M. в. 211,7
Білі блискучі голочки гіркого смаку, слабкого специфічного запаху, добре розчинні в спирті, бензолі, хлороформі, етилацетаті, ефірі, практично не розчинні у воді, т. пл. 60-64 В°. p> Фенакон - Оригінальний вітчизняний препарат, має виражену протисудомну дію. Застосовується для лікування епілепсії. p> Синтез фенакона (III) полягає в ацилированием b-фенілетіламіна (I) хлорангідридом b-хлорпропіоновой кислоти (II). <В
N-фенілетил- b -хлорпропіонамід (III). В охолоджений до 5 В° розчин 0,9 кг (7,44 мол) I в 2 кг хлористого метилену додають розчин 0,3 кг (7,5 мол) їдкого натру в 2,5 л води. При перемішуванні і температурі не вище 10 В° додають 0,956 кг (7,52 мол) II. До кінця додавання рН середовища повинен бути 7,5-8,0. Після додаткового перемішування протягом 40-60 хвилин від реакційної маси відокремлюють нижній шар, промивають його водою до нейтральної реакції і відганяють хлористий метилен. Залишок перекрісталлізовивают з 2 л 70% спирту. Отримують 1,22 кг (77,6%) III, т. пл. 60-62 В°. Від спиртового маточного розчину відганяють спирт, залишок перекрісталлізовивают з 18 г вугілля з 70% спирт Отримують додатково 0,18 кг III. Таким чином, загальний вихід III соствляет 1,4 кг (89%).
Фармакопійний аналіз деяких препаратів
Бензонал (Benzonalum)
1-Бензоїл-5-етил-5-фенілбарбітуровая кислота
В
C 19 H 16 N 2 O 4
M. в. 336,34
Опис. Б...
