я бромат-бромідной сумішшю. Наприклад, хром (III) легко окислюється до хрому (VI) у присутності іонів ртуті (II). p>
Броматометріческій метод має також ряд недоліків 1. Вода, присутня в розчині або утворюється в процесі титрування наведених розчинів, заважає визначенню багатьох органічних сполук.
2. Окислення деяких органічних сполук супроводжується небажаними побічними реакціями гідролізу, заміщення і приєднання, що викликаються дією іонів води і брому.
3. У ряді випадків реакції бромату калію з органічними речовинами протікають не в строго стехиометрических відносинах, що призводить до спотворення кінцевих результатів аналізу.
Визначення фенолу
Велике практичне застосування має броматометріческое визначення фенолу. Визначення фенолу засноване на тому, що в аналізований розчин вводиться надлишок бромат-бромідной суміші, яка в кислому середовищі виділяє вільний бром. Утворений бром реагує з фенолом:
С6Н5ОН + ЗВг2 С6Н2Вг3ОН + 3HBr
При додаванні до цього розчину йодиду калію надлишковий, що не прореагував бром окисляє йодид до йоду, який титрують стандартним розчином тіосульфату натрію:
Br2 + 2I = 2Br + I2
I2 + 2S2O = 2I + S4O
Реактиви
1. Тіосульфат натрію 0,02 М розчин (або стандартизований) *
2. Бромат-бромідная суміш.
3. Сірчана кислота 1М розчин
4. Крохмаль, 0,5% розчин
5. Йодид калію, KI (к)
Посуд:
1. Колба мірна 500 мл
2. Колба конічна 250-300 мл
3. Мірний циліндр 20 мл
4. Піпетки 20 і 25 мл
5. Бюретка 25 мл
Виконання роботи
Бромат-бромідний розчин можна приготувати по навішуванні: 0,334 м. KBrO3 і 1,2 KBr розчиняють у дистильованої воді і доводять до мітки в мірній колбі місткістю 500 мл, в цьому випадку концентрація приблизно дорівнює 0,024 М. Для отримання такої ж концентрації розчин можна приготувати з фіксаналу KBrO3 - KBr 0,1 Н але в цьому випадку вміст запаяної ампули потрібно розчинити в 4 л дистильованої води.
Для аналізу відбирають аліквоту (10 мл) розчину, що містить 0,02-0,4 г/л фенолу **, піпеткою в конічну колбу для титрування. Додають 12 мл (піпеткою) бромат-бромідной суміші, 10 мл 1М розчину сірчаної кислоти, закривають пробкою і залишають на 30 хв. Потім додають 1 г йодиду калію, зваженого на технічних вагах, і знову закривають пробкою. Через 5 хв титрують виділився йод розчином тіосульфату натрію, додаючи в кінці титрування, коли забарвлення розчину стане світло-жовтої, 2-3 мл розчину крохмалю. Титрування продовжують до зникнення синього забарвлення розчину. Проводять три титрування і розраховують середній обсяг V1 з сходяться результатів.
Визначення загальної маси брому, що виділяється з бромат-бромідного розчину, виконують наступним чином
У чис...
