юють світлопоглинання при 385 ммк. Стандартний розчин (0,1-1 мг Nb в 50 мл) готують в аналогічних умовах. У розчин порівняння вносять всі реактиви в тих же концентраціях, що і в досліджуваний розчин, за винятком ніобію.
Екстракційно-фотометричне визначення ніобію. Метод без застосування винної кислоти. До Солянокислий розчину, що містить 1-60 мкг Nb, доливають 3 мл 15%-ного розчину SnС12 в 4н. НС1 і додають HCI (кінцева концентрація кислоти в 14 мл розчину 4 В± 0,25 N) і 5 мл 20%-ного розчину KSCN. Через 5 хв. додають 7 мл ефіру, що не містить перекису водню, і струшують. Для вилучення 25 мкг Nb необхідно провести три екстракції. Оптичну щільність екстракту вимірюють при 385 ммк. Стандартні розчини готують розчиненням чистої пятиокиси ніобію в конц. НС1. Зміст ніобію можна визначати методом стандартних серій. В якості стандартів використовують ефірні екстракти або ж розчини хромату калію (30,8 мг К2СгО4 відповідають 1 мг Nb2O5).
Методі застосуванням винної кислоти. Наважку пятиокиси сплавляють з 50-кратним кількістю піросульфат калію і розчиняють в I М розчині винної кислоти. До розчину, що містить 1-65 мкг Xb, доливають 15 мл розчину SnCl2, 5 мл розчину 9 М НС1 і 1 М розчину винної кислоти і 5 мл 20%-ного розчину KSCN і двічі екстрагують ефіром. Оптичну щільність вимірюють при 385 ммк.
Метод застосований для визначення малих кількостей ніобію; його чутливість приблизно в 2,5 рази вище чутливості методу визначення у водно-ацетонових розчині.
Визначення ніобію в присутності титану. Пробу (0,1-0,5 г) сплавляють з 8 г піросульфат калію, плав розчиняють у НС1 (1: 4). Нерастворившихся залишок випарюють насухо з сумішшю HF і H2SO4, прожарюють, сплавляють з невеликою кількістю піросульфат калію; плав розчиняють і приєднують до основного розчину. Потім доливають надлишок розчину NH4OH і кип'ятять протягом 5 хв. Випав осад фільтрують, промивають розчином NH4NO3, розчиняють при 50-60 В° С в 13% -Ном розчині винної кислоти, охолоджують і розбавляють до 200 мл. Відбирають аликвотную частина 2-5 мл, розбавляють 0,5 М розчином винної кислоти до 10 мл, додають послідовно 20 мл HCI (1:
1), 10 мл ацетону і 2 мл 1М розчину SnCl2 в HCI (1:
1). За охолодженні доливають 5 мл ЗМ розчину KSCN, доводять водою до мітки (50 мл) і через 30 хв. вимірюють оптичну щільність при 360 і 400 ммк.
8. Визначення молібдену у вигляді роданідних з'єднань без екстракції.
Виконано велику кількість досліджень для знаходження оптимальних умов фотометричного визначення молібдену роданідних методом. Різні автори вказують на найрізноманітніші оптимальні умови. Вивчався вплив природи і концентрації кислоти, концентрації і послідовності додавання реагентів та інших факторів на величину оптичної щільності і її сталість. Про вплив окремих факторів є безліч взаємовиключних тверджень.
У результаті систематичного вивчення впливу концентрації соляної кислоти, роданида калію, хл...
