відзначається екзотермічний пік при 788К, мабуть, відповідає кристалізації SnO 2.
На ДСК кривої залишився нерозглянутим ендо пік при 1163,2 K. Пік повинен відповідати синтезу Zn 2 SnO 4, але встановити його точне місце розташування досить важко з технічних обмеженням приладу наявності досить сильних коливань на ДСК кривої при температурах вище 1150К.
На підставі отриманих результатів для відпалу прекурсора з метою отримання оксидної системи певного складу запропоновано використовувати температуру відпалу 823К. При цій температурі відбувається повне розкладання прекурсорів до оксидів і ще не проходить сублімація оксид кадмію.
Нижче наведені результати та їх обговорення по РФА зразків, отриманих методом СОС і механічним змішуванням.
Рентгенофазовий аналіз оксидних сумішей
На малюнку 7 і 8 зображені рентгенограми зразків, отриманих відповідно методом СОС і механічним змішуванням, в таблиці 2 наведені молярний частки фаз, ідентифікованих в зразках.
* - ZnO; + - SnO2; 0 - CdO; w - Cd0, 2Zn1, 8SnO4; u - Cd0, 4Zn1, 6SnO4; - Cd0, 6Zn1, 4SnO4; v - Cd0, 8Zn1, 2SnO4; n - CdZnSnO4; d - Cd1, 5Zn0, 5SnO4; - Cd1, 6Zn0, 4SnO4; a - Zn2SnO4; s - Cd2SnO4
Малюнок 7 - Рентгенограми зразків хCdO - (2-x) ZnO-SnO2, отриманих методом СОС
* - ZnO; + - SnO2; 0 - CdO; a - Zn2SnO4; s - Cd2SnO4; z - CdZnSnO4; - Cd1, 6Zn0, 4SnO4; n - Cd1, 5Zn0, 5SnO4; u - Cd1, 2Zn0, 8SnO4
Рисунок 8 - Рентгенограми зразків хCdO - (2-x) ZnO-SnO2, одержаних механічним змішуванням
З даних РФА видно, що при спіканні зразків, отриманих методами СОС і механічним змішуванням, основними фазами в зразках є чисті оксиди з невеликим вмістом твердих розчинів синтезованих в даних умовах цинков-кадмієвих ортостаннатов.
У зразках, отриманих методом СОС, пройшов твердофазний синтез потрійних оксидів складами близькими до заданих. У синтезованих зразках для потрійного оксиду спостерігається невелике завищення концентрації оксиду цинку, так, наприклад, для 0,25 CdO - 1,75 ZnO-SnO2 і 1,75 CdO - 0,25 ZnO-SnO2 отримали Cd0, 2Zn1, 8SnO4 і Cd1, 6Zn0, 4SnO4, відповідно.
Таблиця 2 - молярний частки оксидних фаз у системі хCdO - (2-x) ZnO-SnO2 визначені за результатами РФА
Х фазаZnOCdOSnO 2 Cd 0,2 Zn 1,8 SnO 4 Cd 0,4 Zn 1,6 SnO 4 Cd 0,6 Zn 1,4 SnO 4 Cd 0,8 Zn 1,2 SnO 4 CdZnSnO 4 Cd 1,2 Zn 0,8 SnO 4 Cd 1,5 Zn 0,5 SnO 4 Cd 1,6 Zn 0,4 SnO 4 Zn 2 SnO 4 Cd 2 SnO 4 0с0 ,11-0 ,21 ------- 0,68-м0 ,41-0 ,08 ------- - 0,51-0,25 С0 ,33-0 ,320,35 --------- м0, 470,090 ,4 ---- - 0,04 --- - 0,5 С0 ,090,380,06-0 ,47 -------- м0 ,49-0 ,33 --- - 0,18 ---- 0,75 С0, 050,210,10 - 0,64 ------- м0 ,520,050,39 ------ - 0,04 - 1с0 ,370,100,12 - - 0,41 ------ м0 ,450,090,41 ----- - 0,05 - - 1,25 С0 ,47-0 ,12 --- - 0,41 ----- м0 ,350,240,39 ----- 0,02 - - 1,5 С0 ,580,10,01 ----- - 0,31 --- м0 ,180,410,38 ----- - 0,03 - - 1, 75с0 ,040,580,1 ------ - 0,28 - м0 ,060,560,35 ----- - 0,03 - - 2с - 0,130,34 -------- - 0, 53м - 0,430,25 -------- - 0,32 * с і м - зразки, отримані спільним осадженням і механічним змішуванням відповідно
Також варто відзначити, що синтез в зразках цільової фази пройшов лише приблизно на 30% для всіх потрійних систем отриманих методом СОС, так для 0,25 Cd - 1,75 ZnO-SnO 2 отримали зміст фаз ZnO, CdO , S...
