nO 2 і Cd 0,2 Zn 1,8 SnO 4 відповідно 0,33; 0; 0,32 і 0,35.
Для зразків отриманих методом змішування порошків на відміну від методу СОС, синтез потрійних оксидів проходить значно гірше, так для складів 0,25 CdO - 1,75 ZnO-SnO 2 і 1,75 CdO - 0,25 ZnO-SnO 2 отримали потрійні оксиди Cd 1,2 Zn 0,8 SnO 4 і Cd 1,5 Zn 0,5 SnO 4. При цьому кількість потрійних оксидів в отриманих зразках коливається від 0,02 до 0,05, у разі подвійних оксидів синтез пройшов краще, їх кількість складає 0,3 і 0,5 для Cd 2 SnO 4 і Zn 2 SnO 4 відповідно.
1 - 0,99 ZnO - 0,01 CdO; 2 - 0,93 ZnO - 0,07 CdO; 3 - 0,99 ZnO - 0,01 SnO2;
4 - 0,94 ZnO - 0,06 SnO 2; * І s - фази ZnO і Zn 2 SnO 4
Рисунок 9 - Рентгенограми зразків (1-y) ZnO-ySnO 2 і (1-z) ZnO-zCdO
Слід зазначити, що при температурі спікання (1123К) у більшості зразків утворюється одна і та ж фаза, а саме Cd 1,5 Zn 0,5 SnO 4. Можна зробити висновок, що дана фаза є більш термодинамічно стійкою при цих методикою і умовах синтезу.
Найкраще синтез оксидів Zn 2 SnO 4 і Cd 2 SnO 4 пройшов в подвійних оксидних системах: у зразках, отриманих методом СОС, отримали відповідно 0,68 і 0,53, а в зразках одержаних механічним змішуванням оксидів відповідно 0,51 і 0,32.
На малюнку 9 представлені рентгенограми зразків (1-y) ZnO-ySnO 2 і (1-z) ZnO-zCdO. За результатами РФА в зразках (1-y) ZnO-ySnO 2 виявлені фази ZnO і Zn 2 SnO 4, фаза CdO була ідентифікована. Таким чином, при термообробці, проведеної при температурі 1373К і часу витримки 2:00 в зразках складів (1-y) ZnO-ySnO 2 пройшла твердофазна реакція взаємодії складових оксидів з утворенням складного подвійного оксиду Zn 2 SnO 4.
Після обговорення результатів РФА далі розглянуто процес спікання компактів та їх характеристики, що впливають на електропровідність.
Щільність і пористість оксидних компактів
В результаті процесу спікання зразки, отримані за методом СОС, що не спеклися, для компактів спостерігалося тільки Припекание частинок, можливо, це пов'язано з тим, що система багатокомпонентна і у складових компонентів велика різниця по температур плавлення. Також в даному випадку сильний вплив на процес спікання надає оксиду олова. Компакти на основі оксиду олова в чистому вигляді не спікається, для їх спікання необхідні добавки у вигляді оксиду міді (II) або оксиду заліза (III) [7]. Методом СОС синтезуються суміші оксидів з розмірами оксидної фази порядку 40 нм [31, 32], що сприяє рівномірному розподілу оксиду олова (IV), який, швидше за все, перешкоджає спікання в даній системі. Для зразків, отриманих цим методом, щільність і пористість компактів не розраховували.
Експерименти по спеканию зразків складу 2ZnO-SnO 2, одержаних механічним змішуванням, проведені для виявлення впливу температури на процес спікання. З цією метою зразки спікається протягом 2 годин при температурі 1273 і 1573К. За результатами можна відзначити, що ніяких відмінностей у зразках не виявлено. А саме, вони мали близьку пористість і усадку.
Таблиця 3 - Розрахункова та експериментальна щільності, пористість і усадка зразків на основі оксидів CdO-ZnO-SnO 2, одержаних механічним змішуванням
Склад, мовляв. ДОЛІС расч, г / см 3 з експ1, г / см 3 і 1,...
