104;
стакан місткістю 50 см 3 з хімічно стійкого скла ГОСТ 1770;
паперові фільтри по ГОСТ 12026-76;
- колби мірні наливні 2-го класу точності місткістю 25, 50 см 3 (мл) за ГОСТ 1770;
делительная воронка місткістю 150 см 3 по ГОСТ 25336-82;
- порцелянова чашка випарна по ГОСТ 9147-80;
пробірка зі шліфом місткістю 25 см 3 ГОСТ 8682-93;
- кювету прямокутна для спектрофотометрів 10 мм ГОСТ 20903-75 (кварцова);
- вода дистильована за ГОСТ 6709-72 lt; # justify gt; - спирт етиловий (70% об/об) за ГОСТ 18300-87;
- 0, 1 М розчин хлористоводневої кислоти ГОСТ 25794.1-83 lt; # justify gt; - оцтова льодяна кислота по ГОСТ 61, х. ч.;
розчин хлориду кобальту 2 г/л Р по ГОСТ 4525-77;
- сірчана кислота Р ГОСТ 4204-77 lt; # justify gt; 3 Модель вимірювання
. 1 Висловимо математично залежність між вихідною величиною Х і вхідними величинами.
Оптична щільність розчину сапонінів в перерахунку на есцин визначається функціональною залежністю, відповідно до якої розраховується результат за наступною формулою:
,
де: D - оптична щільність випробуваного розчину; - маса наважки вмісту капсул, мг;
, 5 - питомий показник поглинання есцину при 381 нм;
b - середня маса вмісту капсули, мг.
За результат випробування приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень, округлене до цілого числа. Розбіжність між результатами паралельних визначень не перевищує 10%.
В якості порівняння використовують розчин, що складається з 2,0 мл оцтової кислоти крижаний Р, 2,0 мл 2 г/л розчину кобальту хлориду Р і 2,0 мл сірчаної кислоти Р, оброблений аналогічно випробуваному розчину.
Уявімо залежність вимірюваної величини від джерел невизначеності у вигляді діаграми «причина-наслідок», яка представлена ??на малюнку А1.
b (СР маса утримуючі.? погр. случ. ф-рів Оптична. щільність m (маса наважки)
капсули) ? b (погр. D (погр. спектрофо.)? m (погр. ваг)
ваг) Х
V k1 V 1
V 2 V k2 V t1
Vt2 Vk3 V3 V6 Vk6
V t3 V t6
Vk4 V4
Vt4 Погр. запро. р-ра порівняння (Q)
Vk5 T V5
Vt5
Погр. запро. випробувальний. р-ра
Малюнок А1 - Діаграма «причина - наслідок»
Всі вхідні величини із зазначенням застосовуваних умовні позначень і одиниць вимірювань, в яких вони будуть оцінюватися, наведені в т?? бліці А1.
Таблиця А1 - Вхідні величини
Величина Х ОбозначеніеЕдініца ізмеренія123Средняя маса вмісту капсули препарату b мг Похибка ваг? b мг Маса навішування m мг Похибка ваг? m мг Обсяг 70% спирту, взятий для розчинення навескіV 1 см 3 Похибка мірного посуду см 3 Обсяг спирту з поправкою на температуру см 3 Обсяг суміші пропанол Р-хлороформ Р (2: 5), що пішов на екстрагірованіеV 2 см 3 Похибка мірного посуду см 3 Обсяг суміші пропанол Р-хлороформ Р (2: 5), що пішов на екстрагування з поправкою на температуру см 3 Обсяг оцтової кислоти крижаний Р, пошедший розчинення сухого залишку після випаріваніяV 3 см 3 Похибка мірного посуду см 3 Обсяг оцтової кислоти крижаний Р, пошедший розчинення сухого залишку після випарювання з поправкою на температуру см 3 Обсяг оцтової кислоти крижаний Р, що пішла на приготування випробуваного раствораV 4 см 3 Похибка мірного посуду см 3 Обсяг оцтової кислоти крижаний Р, що пішла на приготування випробуваного розчину з поправкою на температуру см 3 Обсяг випробуваного розчину взятого для проведення аналітичної реакцііV 5 см 3 Похибка мірного посуду см 3 Обсяг випробуваного розчину взятого для проведення аналітичної реакції з поправкою на температуру см 3 Обсяг оцтової кислоти крижаний Р, взятої для приготування розчину порівняння см 3 Похибка мірного посуду см 3 Обсяг оцтової кислоти крижаний Р, взятої для приготування розчину порівняння з поправкою на температуру см 3 Похибка приготування стандартного образцаQ - Час протікання реакцііTмінПогрешность зчитування спектрофотометра D - Cходімость? %
4 Результат вимірювань
За результат випробування приймають середньоарифметичне значення двох паралельних визначень, округлене до цілого числа. Розбіжність між результатами паралельних визначень не перевищує 10%.
Аналіз вхідних величин
Аналіз вхідних величин представлено таблиці А2.
Таблиця А2 - Аналіз вхідних величин
